[發明專利]磁性納米鐵鈷復合金屬氧化物催化劑及制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110354252.0
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN103100388A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 胡春;呂愛花
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C02F1/78;C02F101/36
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于多相催化臭氧化的磁性催化劑的研制方法，具體地說涉及一種磁性納米鐵鈷復合金屬氧化物催化劑的制備方法及其催化臭氧化研究。?

背景技術

臭氧由于其強氧化性和消毒能力，近年來在水處理領域得到了廣泛的應用。但是臭氧在水中的溶解度較低且容易分解、利用效率較低、運行成本高，這在一定程度上限制了其發展。雖然臭氧能氧化水中許多難降解有機物，但與有機物的反應選擇性差，且不易將有機物徹底分解為CO₂和H₂O，其產物常常為難以礦化的小分子羧酸類有機物，并且中間產物的毒性有可能更強。因此，需要采用催化的方法來強化臭氧氧化單元的氧化能力。?

多相催化臭氧化技術是近年來發展起來的一種具有較強競爭力的新型高級氧化技術，它可以在常溫常壓下將那些難以用臭氧單獨氧化的有機物氧化，在難降解廢水的處理中顯示出了極大的優越性，并有望成為一種很有應用價值的水處理技術。?

目前，多相催化臭氧化工藝中所用的催化劑主要是金屬氧化物(MnO₂、FeOOH、Al₂O₃等)和負載在載體上的金屬或金屬氧化物(Cu/Al₂O₃、Ru/CeO₂、MnO₂/Al₂O₃和Co₃O₄/Al₂O₃等)，其催化活性取決于催化劑的粒徑和形態，催化劑的粒徑越小其活性越好。這些催化劑一般在酸性條件下具有較好的催化效果，但金屬溶出現象嚴重，而在中性條件下往往效果不佳。此外，上述催化劑多為粉體，在實際操作中存在著固液分離的問題，催化劑回收利用較為困難。?

而磁性分離是一種有效的固液分離方法。利用材料的磁性，易于實現固液分離和材料回收利用。近年來，磁性材料在解決環境問題中得到相當的重視。目前其在水處理技術中主要用于對各種有機和無機污染物的吸附。?

發明內容

本發明的目的在于制備一種具有磁性的、高活性和穩定性的多相催化臭氧化催化劑。?

為實現上述目的，本發明合成了磁性納米鐵鈷雙金屬氧化物催化劑。該催化劑采用共沉淀法制備。制備過程如下：將一定濃度的氫氧化鈉溶液滴加到硝酸鐵和硝酸鈷混合溶液中，使沉淀完成的pH值在8-11左右，沉淀陳化12小時，過濾，用乙酸銨溶液洗滌，100℃干燥，最后在N₂氣氛下300-500℃焙燒2-4小時得到Fe_3-xCo_xO₄。?

同單獨臭氧化相比，該催化劑顯示了很高的催化活性，在反應時間為20min時可以將水中20mg/L2，4-二氯苯氧乙酸基本完全礦化，而且此催化劑具有較高的化學穩定性，在反應后的水溶液中檢測出的金屬離子溶出較少，很有希望應用于實際水處理領域。?

附圖說明：

圖1為本發明所制備的Fe_3-xCo_xO₄催化臭氧氧化降解有機污染物TOC隨時間的變化曲線圖。?

具體實施方式：

通過下面給出的實施例和應用例，可以看出本發明的技術特征和優點。?

具體實施方式一：Fe_3-xCo_xO₄催化劑的制備?

將1.5mol/L氫氧化鈉溶液滴加到硝酸鐵和硝酸鈷混合溶液(Fe/Co摩爾比為2∶1-10∶1)中，使沉淀完成的pH值在8-11左右，沉淀陳化12小時，過濾，先用水洗滌離心數次，再用2-3mol/L乙酸銨溶液洗滌離心，100℃干燥，最后在N₂氣氛下300-500℃焙燒2-4小時，焙燒過程中固體粉末被其中的乙酸銨還原得到Fe_3-xCo_xO₄。?

具體實施方式二：Fe_3-xCo_xO₄催化劑的催化臭氧化活性?