[發明專利]D-葡萄糖酸-δ-內酯合成方法

無效

• 申請號: 201110354227.2
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102432572A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 任舉;司雙喜;溫建華;王敏文;王建峰
• 申請（專利權）人: 江蘇遠洋藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于其是將過氧化苯甲酰作為氧化劑與D-葡萄糖水溶液加熱反應，并且控制加熱反應溫度和時間，得到D-葡萄糖酸溶液，降溫后濾除苯甲酸，濾液減壓濃縮，并且控制減壓濃縮溫度和壓力，得到D-葡萄糖酸-δ-內酯粗品，再次降溫并且再次離心分離，經洗滌，得到濕品D-葡萄糖酸-δ-內酯，烘干，得到成品D-葡萄糖酸-δ-內酯。

2.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的D-葡萄糖與所述過氧化苯甲酰的摩爾比為1∶1-1.3，過氧化苯甲酰的質量百分含量為65-85%。

3.根據權利要求1或2所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的D-葡萄糖水溶液的質量百分比濃度為18-22%。

4.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的控制加熱反應溫度和時間是將加熱反應溫度控制為20-70℃，將時間控制為4-12h。

5.根據權利要求4所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的控制加熱反應溫度和時間是將加熱反應溫度控制為40-50℃，將時間控制為7-9h。

6.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的降溫是將所述D-葡萄糖酸溶液的溫度降至12-18℃。

7.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的控制減壓濃縮溫度和壓力是將減壓濃縮溫度控制為80-87℃，壓力控制為-0.08～-1.2MPa。

8.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的再次降溫是將所述D-葡萄糖酸-δ-內酯粗品降至12-18℃。

9.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的洗滌所用的水為0℃的冰水。

10.根據權利要求1所述的D-葡萄糖酸-δ-內酯的合成方法，其特征在于所述的烘干的溫度為83-87℃。