[發明專利]玩具材料中汞含量的測量方法

無效

• 申請號: 201110354039.X
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102507477A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 張翼;潘文玉;霍懋楨;龐金明;黃慧敏
• 申請（專利權）人: 天祥（廣州）技術服務有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/73
• 代理公司: 深圳冠華專利事務所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

技術領域

本發明涉及一種系統檢測與分析測試方法，具體是指一種測定有害物質汞含量的方法。

背景技術

隨著消費性電子產品用量的不斷增加與世界各國環保意識的提高，綠色產品所帶來的成功行銷模式與經驗，讓產業界除了以價格、品質、服務等傳統方式促進銷售之外，更增添了一種強有力的行銷方式——“環保產品”。歐盟于2003年1月27日所修正的《報廢電子電器設備指令》（WEEE-2002/96/EC）更明確定出，消費性電子產品制造商，針對所制造的產品，具有回收、處理、再利用的責任，并明確確定其目標及時間。而針對廢棄電子產品的回收部分，歐盟更規范出環境有害物質禁用條例RoHS（2002/95/EC），確立Pb、Cd、Hg、Cr⁶⁺、PBB、PBDE六大有害物質的禁用。為適合形勢發展的需要，國內和國際都已制定了禁止使用汞的法規、法案，尤其是兒童產品和玩具，例如加拿大的玩具安全法案要求在油漆的表面涂層中檢測不到汞（Hg）含量。

汞離子是一種具有很強毒性和分布廣泛的金屬離子，能夠破壞人的大腦、神經系統、腎臟和內皮組織，從而導致很嚴重的后果。因此建立一種簡便、快速、靈敏度高和選擇性好的測定方法就顯得尤為重要。目前，測定汞離子的方法主要有冷原子吸收光度法、原子熒光光度法，以及基于生色團和熒光團的化學傳感器測定方法等。但是，上述這些方法有的是靈敏度不高，有的是步驟繁瑣，不易操作。

發明內容

本發明提出一種能簡單、快速、準確測定塑料樣品中汞含量的化學方法。以解決目前檢測耗時長、成本高，且樣品中的汞（Hg）元素易產生揮發導致無法準確檢測樣品中汞含量的技術問題。

本發明采用如下技術方案實現：一種玩具材料中汞含量的測量方法，其包括步驟：首先將稱好的樣品放入控壓微波消解罐內，加入濃硝酸后，將消解罐放入密閉控壓式微波消解裝置中消解處理，以確保樣品中的汞完全地溶解到溶液中；然后將消解后的溶液倒入容量瓶中進行定容；最后將定容后的溶液引入檢測儀器測量汞的含量。

較優的，所述消解處理的步驟包括：常溫在10分鐘內升到210℃，保持20分鐘，并且保持壓力在300PSI。

較優的，所述檢測儀器為原子吸收光譜儀及電感耦合等離子光譜儀。

較優的，所述定容步驟是采用去離子水進行定容。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：采用了溫度、壓力及強酸溶解等多種方式對玩具樣品進行前處理，采用密閉控壓式微波消解裝置,?設置特定的升溫程序，在一定的時間及壓力下，能確保樣品中汞完全地轉移到液體溶液，本發明的測量方法不僅方便、快捷，并且可測得全量汞。

具體實施方式

本發明采用原子吸收光譜儀（ICP）及電感耦合等離子光譜儀（AAS）測量玩具樣品中鎘的含量。

玩具樣品的前處理

步驟1、將稱好的玩具樣品放入控壓微波消解罐內，加入濃硝酸后，將消解罐放入密閉控壓式微波消解裝置中消解處理，以確保樣品中的汞完全地溶解到溶液中。

其中，所述消解處理的步驟包括：常溫在10分鐘內升到210℃，保持20分鐘，并且保持壓力在300PSI（Pounds?per?Square?Inch）。

步驟2、將消解后的溶液倒入容量瓶中用去離子水進行定容。

步驟3、將定容后的溶液引入檢測儀器測量汞的含量。

實驗數據與結果

稱好玩具樣品的重量后，將該玩具樣品放置控壓微波消解罐內，加入適量的濃硝酸使得玩具樣品溶解，將該控壓微波消解罐置于密閉控壓式微波消解裝置中，按照設定好的程序對玩具樣品進行微波升溫消解處理。將消解罐取出，冷卻至室溫，轉溶液移至25mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，采用原子吸收光譜儀（AAS）及電感耦合等離子光譜儀（ICP）等對其測定。測得汞含量并取平均值計算回收率，數據如下：