[發明專利]一種納米級人工合成陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110354026.2
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102503443A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李北光;徐華民;曲建俊;李昕;張純德;于景林
• 申請（專利權）人: 李北光;徐華民;曲建俊
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/16;B82Y40/00
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技術領域

本發明涉及陶瓷材料的制備方法，尤其是一種納米級人工合成陶瓷材料的制備方法。

背景技術

納米級材料的制備方法有物理制備法：包括真空冷凝法、物理粉碎法、機械球磨法等；化學制備法包括氣相沉積法、溶液沉淀法、水熱合成法、微乳液法、溶液凝膠法等方法。

CN200510094233.3公開了一種金屬/陶瓷納米復合自修復添加劑及制備方法，是由納米級微粉和納米級天然礦石粉為主要原料輔加清凈分散劑、液化劑、溶劑等材料經過一定工藝條件和生產步驟制備而成；CN011167149公開了一種納米金屬陶瓷復合粉體的制備方法，包括將納米陶瓷粉體加入常規處理溶液，進行粗化、敏化、活化并施加超聲波處理，然后用主鹽、還原劑、絡合劑、pH緩沖劑、穩定劑組成；CN200610011690.6公開了自蔓延高溫合成納米碳化鎢粉末方法，將納米WO₃粉末、納米碳黑、鎂粉混合，加入酚醛樹脂作為自蔓延反應活化劑，在氬氣或真空中自蔓延高溫反應后，再用化學法處理成納米碳化鎢粉末；CN200810106085.6公開了一種合成納米級氧化物陶瓷粉體的方法，該方法采用加糖熱解法，將金屬離子源溶解適當溶劑中，加入糖和發泡劑硝酸銨，再將所得到的溶液干燥，所得到的物質在較低溫度下進行預燒合成的納米粉體。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米級人工合成陶瓷材料的制備方法，其工藝專門針對納米級人工合成陶瓷材料而設計，陶瓷材料顆粒尺寸分布均勻，并且生產成本低。

本發明的目的是這樣實現的(1)以層狀結構硅酸鹽礦物為原材料對原料粉碎成粉體后，以兩種原料或三種原料充分混合；(2)以分散劑對混合物粉體表面處理并加入少量稀土原料及活化劑尿醛樹脂或尿素；(3)利用自蔓延技術處理上述已表面處理的粉體顆粒，控制球形反應器的氬氣壓力、溫度及時間；(4)反應處理后的物料冷卻到室溫后加入數倍的純凈水混合均勻并用超聲駐波以一定頻率、一定聲強、處理數分鐘，分離去掉磁鐵礦、金紅石、石英及長石等雜質；(5)對上述物料加溫并保持一段時間陳化處理；(6)將陳化處理的物料進行過濾、分離得到的濾餅用純凈水反復攪拌清洗數次，分離得固形物，將該固形物干燥，粉碎后得到納米級人工合成陶瓷材料。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的描述：

實施例：

1.(1)將10kg滑石礦物粉碎至0.1mm-1.0mm、將10kg埃洛石礦物粉碎至0.1mm-1.0mm、將蛇紋石礦物粉碎至0.1mm-1.0mm，然后將三種粉碎的物料按1∶1∶1至3∶1∶2的比例混合并充分攪拌均勻；

(2)加入分散劑0.01％-1.0％的丁二酰亞銨或無灰膦酸酯與上述混合體充分混合均勻，再加入0.05％-1.0％碳酸鐠粉末及0.01％-5.0％尿醛樹脂充分混合均勻；

(3)將上述混合體加入球形自蔓延反應器中，控制氬氣壓力0.1Mpa-10Mpa、反應溫度500℃-1000℃、反應時間1秒-60秒，然后快速冷卻至室溫，壓力降至常壓；

(4)上述冷卻后的物料中加入5倍-20倍的純凈水攪拌均勻，在1.0m×0.3m×0.3m的長方形槽式超聲駐波處理器中以頻率20kHz-1000kHz、聲強0.1kw-10.0kw處理10min-120min，然后用離心機以100r/min-1500r/min分離除去磁鐵礦，金紅石、石英及長石等雜質；

(5)將上述去掉雜質后的物料加溫50℃-200℃并保持時間120min-180min陳化處理；

(6)將上述陳化的物料用離心機再以1500r/min-15000r/min分離脫去水份，所得濾餅用純凈水洗滌分離3-5次，得到的固形物在80℃-300℃條件下干燥至水份含量5％-10％，然后對干燥物粉碎得到50nm-100nm的人工合成陶瓷材料。

2(1)將10kg的高嶺土礦物粉碎至0.1mm-1.0mm，將10kg海泡石粉碎至0.1mm-1.0mm然后將兩種粉體用雙錐型混合機在10r/min-1000r/min條件下混合10min-120min；

(2)將上述粉體加入0.1％-5.0％尿素及0.01％-5.0％氯化鈰后，用雙錐型混合機在5r/min-200r/min條件下充分混合10min-60min；

(3)將上述混合物加入到球形自蔓延反應器中在1.0Mpa-5.0Mpa氬氣下，控制反應溫度300℃-1000℃，時間1.0秒-60秒，然后迅速降低物料溫度至常溫，并將氣體壓力降至常壓；