[發明專利]水相中2-(N, N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的綠色制備方法無效
| 申請號： | 201110353866.7 | 申請日： | 2011-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN102408392A | 公開（公告）日： | 2012-04-11 |
| 發明（設計）人： | 趙華絨;王昱丹;王玲 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D277/54 | 分類號： | C07D277/54 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 相中 取代 氨基 噻唑 綠色 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.?一種水相中2-(N,?N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的綠色化制備方法，其特征是：以N,?N-二取代硫脲為原料,?醋酸鈉作催化劑，水為溶劑，在80～90℃下油浴加熱，使固體溶解，然后加入氯乙酸乙酯，混合物在磁力攪拌80～90℃下反應1～2小時，停止反應，冷卻至室溫后，加入碳酸鈉固體中和至中性，加入萃取劑乙酸乙酯和水進行萃取，收集上層有機層，水層再用乙酸乙酯萃取2～3次，合并乙酸乙酯層,?用無水硫酸鎂干燥后蒸去溶劑,?粗產物經柱色譜分離提純得到2-(N,?N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮；所述的N,?N-二取代硫脲和氯乙酸乙酯的摩爾比為1:1.5～1:2；所述的醋酸鈉與N,?N-二取代硫脲的摩爾比為1.5:1～2:1；所述的溶劑為水；所述的萃取劑乙酸乙酯和水的體積比為1:1～1:1.5；所述的粗產物經柱色譜分離的乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:2～1:2.5作淋洗劑。
2.?根據權利要求1所述的一種水相中2-(N,?N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的綠色化制備方法，其特征是：所述的N,?N-二取代硫脲為：N,?N-二乙基硫脲、N,?N-二烯丙基硫脲、N,?N-二正戊基硫脲、N,?N-二正辛基硫脲、N-甲基?-?N-苯基硫脲、N-異丙基?-?N-苯基硫脲。
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