[發明專利]一種生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110353678.4
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102513022A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 丁偉;于濤;欒和鑫;劉康;閆磊;曲廣淼
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: B01F17/00
• 分類號: B01F17/00;B01F17/02;C09K8/584
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 曹愛華

1.一種生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑，其特征在于：這種生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑由烯基磺酸鹽和羥基鏈烷磺酸鹽構成，其中烯基磺酸鹽的分子式為

?????????

羥基鏈烷磺酸鹽的分子式為

上述分子式中，R+R′=C₁₀H₂₁，M=Na、K、NH₄，以重量計，上述烯基磺酸鹽含量為85-90%，羥基鏈烷磺酸鹽含量為10-15%。

2.一種權利要求1所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：這種生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法為：

（一）、油酸與低分子醇酯化生成油酸酯；

（二）、油酸酯經催化易位重排反應生成9-十八碳烯；

（三）、9-十八碳烯經三氧化硫磺化生成烯基磺酸和烯基磺內酯；

（四）、烯基磺酸和烯基磺內酯經水解中和生成生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑。

3.根據權利要求2所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的油酸酯是油酸甲酯或油酸乙酯。

4.根據權利要求2所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的油酸甲酯或油酸乙酯的制備過程為，油酸與無水甲醇或無水乙醇，在濃硫酸催化下，反應溫度100℃～110℃，反應時間2小時，酯化反應完成后，反應產物經水洗、干燥、減壓蒸餾，得到油酸甲酯或油酸乙酯。

5.根據權利要求4所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的9-十八碳烯的制備過程為，在三口瓶中加入提純的六氯化鎢2～6g，充氮氣保護，加入150～300ml干燥的苯，在20～35℃的溫度下，緩慢滴加1～3g四甲基錫，攪拌10～30min后，加入溶于50～100ml苯的油酸甲酯40～60g或油酸乙酯40～60g，繼續攪拌10～30min，升溫至70～80℃，繼續反應10～30小時；反應結束后，加入80～120ml?質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉溶液，用乙醚與石油醚體積比為1﹕4～1：5的乙醚/石油醚混合溶劑萃取，取出有機層，分別用稀鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液、鹽水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥過夜，過濾，蒸發得到濃縮液，將此濃縮產物在硅膠柱中分離、提純，用石油醚從硅膠柱中洗提，得到9-十八碳烯。

6.根據權利要求5所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的烯基磺酸和烯基磺內酯的制備過程為，在降膜式磺化器中用三氧化硫對9-十八碳烯進行磺化反應，得到烯基磺酸和烯基磺內酯，三氧化硫與9-十八碳烯的摩爾比為1.05∶1～1.10∶1，保護風量總量控制為2000?L?/h，一次風/二次風比值控制為500?/1500L?/h～600?/1400L?/h，三氧化硫在空氣中的濃度控制為4.0%～5.0%?，磺化反應溫度控制在30℃～40℃。

7.根據權利要求6所述的生物基內烯烴磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的烯基磺酸和烯基磺內酯水解中和的過程為，將磺化產物和質量百分比濃度為20%的NaOH溶液，放入高壓反應釜里，在溫度為150℃～170℃，壓力為0.12MPa～0.15MPa下水解l?h。