[發(fā)明專利]一種高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)多孔炭的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110353365.9
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN102515138A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐志紅;楊俊和;何星;王現(xiàn)英;楊光智;邱漢迅;張慧娟;趙斌
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 上海東創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)多孔炭的制備方法。?

背景技術(shù)

多孔炭因具有較高的比表面積、足夠的化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異的耐酸堿等性能，因此作為吸附分離材料、催化劑載體、電子能源材料以及生物工程材料，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生和軍事等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。隨著多孔炭制備技術(shù)的提高和應(yīng)用的發(fā)展，人們將多孔炭的要求與其孔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)結(jié)合起來，根據(jù)不同要求有目的地去控制多孔炭的孔結(jié)構(gòu)。多孔炭的制備方法主要有物理活化法、化學(xué)活化法、催化活化法和模板法。其中化學(xué)活化法如KOH活化法可以制備孔徑分布在微孔范圍的高比表面積多孔炭，但是利用這種方法不能制備孔徑分布集中在中孔范圍的多孔炭。以分子篩為模板雖然可以制備孔徑分布在中孔或者微孔的多孔炭，但是制備過程中需要合成分子篩模板，炭前驅(qū)體也需要多次浸漬才能充分進(jìn)入分子篩的孔隙中，制備方法復(fù)雜。以納米粒子為模板可以制備孔徑分布在納米粒子粒徑范圍的多孔炭，但是受限于納米粒子的粒徑，制備具有高比表面積的中孔炭比較困難。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)多孔炭的制備方法，將化學(xué)活化法和模板法結(jié)合起來，采用納米氧化硅為模板，通過控制納米粒子的粒徑來控制多孔炭的孔徑，然后將具有孔徑集中在納米氧化硅粒徑范圍的多孔炭與KOH混合，活化后制備出具有高比表面積和分級納米孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。本發(fā)明方法可以有效克服現(xiàn)有技術(shù)中采用單一方法不能制備孔徑集中分布在中孔范圍的多孔炭，以及制備工藝復(fù)雜等弊端。?

本發(fā)明技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：?

一種高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)多孔炭的制備方法，采用納米粒子為模板制備孔徑集中在納米氧化硅粒徑范圍的多孔炭，并將其烘干，其特點(diǎn)是：所述的多孔炭烘干后，將炭粉與KOH混合，控制炭粉與KOH的質(zhì)量比為1∶1-1∶8，800-1000℃活化0.5-5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備出高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。?

所述的納米粒子為模板制備孔徑集中在納米氧化硅粒徑范圍的多孔炭，見同時(shí)申請的專利“一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法”。?

一種高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)多孔炭的制備方法，具體步驟如下：?

將納米氧化硅與溶有炭前驅(qū)體的溶液混合均勻，納米氧化硅與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為1∶1-5∶1，脫除溶劑后惰性氣氛下500-1200℃炭化0.1-3h，用NaOH去除納米粒子直到檢測不到納米粒子為止。烘干后將炭粉與KOH混合，控制炭粉與KOH的質(zhì)量比為1∶1-1∶8，800-1000℃活化0.5-5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。?

所述的溶有炭前驅(qū)體的溶液包括：溶有熱固性熱固性酚醛樹脂樹脂的乙醇溶液，溶有瀝青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液，溶有蔗糖的水溶液等有機(jī)可溶物。?

采用本發(fā)明方法制備出的多孔炭具有：比表面積高、產(chǎn)品成本低、多孔炭孔徑分布可通過選擇合適的納米粒子以及控制KOH的用量控制。?

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。?

實(shí)施例1?

將粒徑為8nm的納米氧化硅加入溶有熱固性酚醛樹脂樹脂的乙醇溶液中，納米氧化硅與酚醛樹脂質(zhì)量比為1∶1，脫除溶劑，炭化、NaOH洗滌以及烘干后得到炭粉，炭粉與KOH質(zhì)量比為1∶5混合，800℃活化3h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。?

實(shí)施例2?

將粒徑為12nm的納米氧化硅加入溶有瀝青的甲苯溶液中，納米氧化硅與瀝青質(zhì)量比為3∶1，脫除溶劑，炭化、NaOH洗滌以及烘干后得到炭粉，炭粉與KOH質(zhì)量比為1∶1混合，1000℃活化1h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。?

實(shí)施例3?

將粒徑為15nm的納米氧化硅加入溶有聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液中，納米氧化硅與聚丙烯腈質(zhì)量比為5∶1，脫除溶劑，炭化、NaOH洗滌以及烘干后得到炭粉，炭粉與KOH質(zhì)量比為1∶3混合，900℃活化2h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。?

實(shí)施例4?

將粒徑為12nm的納米氧化硅加入溶有蔗糖的水溶液中，納米氧化硅與蔗糖質(zhì)量比為2∶1，?脫除溶劑，炭化、NaOH洗滌以及烘干后得到炭粉，炭粉與KOH質(zhì)量比為1∶4混合，700℃活化5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制備高比表面積具有分級孔結(jié)構(gòu)的多孔炭。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。?