[發明專利]一種非化學計量比氮化鈦與氮化鋁復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110352108.3
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN102503433A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王明智;喬麗娜;邴建立;趙玉成;鄒芹
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 崔鳳英

1.一種非化學計量比氮化鈦與氮化鋁復合材料的制備方法，其特征在于：

（1）非化學計量比氮化鈦的制備：

按摩爾比3-6:1的比例，將純度＞99.9%、粒度＜10μm的Ti粉與分析純的尿素混合后，與硬質合金磨球一起在充滿氬氣的手套箱中密封于硬質合金球磨罐中，球料比為10-20:1，反應球磨在高能行星球磨機上進行，球磨時間為30-70小時，根據需要及檢驗結果選定；

（2）復合粉體的制備：

復合粉體的化學成分質量百分比為：上述非化學計量比氮化鈦為70-85%，余量為含量99.0%氮化鋁；將上述非化學計量比氮化鈦和氮化鋁混合均勻，在真空手套箱惰性氣體環境下裝入球磨罐中，在真空手套箱過渡艙內沖入氬氣至與外界大氣壓平衡，打開外艙門，放入上述球磨罐，關好艙門后將手套箱內抽真空5?min，再向其中充入氬氣至與外界大氣壓力平衡；打開內艙門在手套箱內向球磨罐內的原料中加入3?ml/100?g?無水乙醇作為過程控制劑以防止球磨后所制備的粉體結塊，然后將球磨罐密封取出，將取出的球磨罐在高能球磨機上進行球磨，球磨機的轉速為400-450r/min，球磨時間為4-5h；待球磨罐冷卻后，將其取下放入真空手套箱中，關好艙門后將手套箱內抽真空5?min，再向其中充入氬氣，至與外界大氣壓力平衡后，打開球磨罐，將混合好的料取出，根據非化學計量比氮化鈦和氮化鋁的理論密度計算，稱取可獲得致密燒結體需要的非化學計量比氮化鈦和氮化鋁復合粉體，并裝入事先準備好的石墨模具中，加上下壓頭密封，取出；

（3）SPS燒結

將上述裝填好復合粉體的石墨模具置于放電燒結機加熱倉的Z軸之間，放好后關閉加熱倉，抽真空至6-9×10^-3Pa，進行SPS燒結，燒結溫度：1400-1700℃，保溫時間：10-40min，升溫速度：100℃/min?；Z軸壓力：15-60Mpa?；保溫完成后，自然冷卻至1000℃以下泄壓，自然冷卻至300℃以下停止抽真空；自然冷卻至60℃以下，解除真空，打開加熱倉，取出燒結體。