[發明專利]表面質量提高的固相燒結碳化硅陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201110352096.4
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN103102158A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 高劍琴;黃政仁;陳健;劉桂玲;劉學建
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 項丹

技術領域

本發明屬于碳化硅陶瓷領域，涉及一種提高以B、C體系為燒結助劑的固相燒結碳化硅陶瓷的表面質量的方法。更具體地說，本發明涉及表面質量提高的固相燒結碳化硅陶瓷的制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷具有優良的力學性能、高溫抗氧化性、耐磨性、抗熱震性以及特殊的電、熱學性能，它作為新型高性能結構材料廣泛應用于現代國防、核能和空間技術等多個領域。而固相燒結碳化硅陶瓷具有高強度、低密度、高熱導率、較小的熱膨脹系數，有利于減重、高可靠、面型穩定的應用要求，成為航空領域的重要光學材料。但是，當碳化硅陶瓷用作光學元件時，由于需要先經過機械加工處理，而機械加工不可避免地會對表面產生一定的損傷，影響表面質量。因此，最大程度地減小材料表面損傷，為后續的鍍膜加工提供良好的表面質量和較高的尺寸精度成為光學加工的必要。

目前減小表面損傷的主要方法有：改善機械加工的條件，如轉速、壓力、磨粒粒徑、磨削時間等，選擇最優的加工條件；采用不同的加工方法，如浮法拋光、化學機械拋光等。這兩種方法在一定程度上降低了表面損傷，提高了光學材料的表面質量。但改善機械加工的條件較為不易，原因是具有不同的微觀形貌、晶粒尺寸、第二相的含量等的陶瓷對應于不同的最優加工條件，需要經過大量的實驗與經驗的積累獲得，耗時費力。對于浮法拋光或者化學機械拋光法，不易加工大尺寸、形狀復雜的光學制品，工藝要求較高，工藝過程較為復雜，加工成本昂貴，改善表面質量的程度有限。這些方法對于改善固相燒結碳化硅陶瓷的表面質量有限，加工成本較高，不利于大規模的生產。

迄今為止，本領域尚未開發出一種能夠克服上述現有技術的缺陷的提高陶瓷的光學表面質量的方法。

因此，本領域迫切需要開發出一種能夠克服上述現有技術的缺陷的提高陶瓷的光學表面質量的方法。

發明內容

本發明提供了一種新穎的表面質量提高的固相燒結碳化硅陶瓷的制備方法，該方法在加工條件和工藝一定的情況下，通過改變材料內部的結構或者成分進而提高陶瓷的光學表面質量，從而解決了現有技術中存在的問題。

本發明提供了一種表面質量提高的固相燒結碳化硅陶瓷的制備方法，該方法包括以下步驟：

測量SiC粉體表面的氧含量，并根據3C+SiO₂＝SiC+2CO↑計算出所需的碳含量；

加入燒結助劑B和C混合漿料，配比如下：燒結助劑與SiC粉體的混合物∶磨球∶分散介質＝1∶3∶1；

烘干漿料、過篩，成型后除去粘結劑；

在流動惰性氣體保護下，以燒結溫度為2050-2200℃進行燒結，保溫時間1-4小時，生成致密的SiC陶瓷；

對所得的致密的SiC陶瓷進行機械加工；

對經機械加工的SiC陶瓷進行超聲清洗以去除陶瓷表面上的殘留粒子和沾污物。

在一個優選的實施方式中，所述燒結助劑B和C分別以0.4-1.0重量％和1-3重量％加入，以所述SiC粉體的總重量為100％計。

在另一個優選的實施方式中，使用無水乙醇作為分散介質，SiC球作為磨球。

在另一個優選的實施方式中，所述除去粘結劑在900℃的真空中進行。

在另一個優選的實施方式中，所述惰性氣體使用Ar氣。

在另一個優選的實施方式中，所述機械加工包括如下步驟：先采用B₄C磨粒進行粗磨，然后采用金剛石磨粒細磨，最后采用金剛石懸浮液拋光。

在另一個優選的實施方式中，所述燒結助劑C使用C單質、酚醛樹脂或兩者的混合物；所述燒結助劑B使用B單質、B₄C或兩者的混合物。

在另一個優選的實施方式中，所述SiC粉體的粒徑為亞微米級，純度大于99.99％。

在另一個優選的實施方式中，所述漿料在60℃烘箱烘干，過100目篩；在平板機上以50MPa壓力成型，再經200MPa冷等靜壓。

在另一個優選的實施方式中，所述機械加工包括如下步驟：依次采用粒徑為63-75μm和35-38μm的B₄C磨粒粗磨10-40分鐘，轉速為50-60rpm；依次采用粒徑為20μm和10μm的金剛石磨粒細磨10-40分鐘，轉速為40-50rpm；依次采用5μm、3μm和1μm的金剛石懸浮液拋光，時間分別為4-5小時、2-3小時和2小時，轉速分別為40rpm、35rpm、30rpm；機械加工時控制壓力在1?00-700g/cm²。

附圖說明