[發(fā)明專利]甘氨酸的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110351893.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432478A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王友仁;秦嶺;李文艷;劉丹;李俊峰;陳修毅;朱麗利;龍曉欽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C229/08
• 分類號(hào): C07C229/08;C07C227/42;C07C227/02
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.甘氨酸的制備工藝，其特征在于，包括下述步驟：

a．氨化：將羥基乙腈和氨水按照羥基乙腈與氨的摩爾比為1:3~6混合于管式反應(yīng)器中，在溫度為50~100℃、壓力為0.5~2.0MPa的條件下反應(yīng)4~10分鐘，獲得氨基乙腈反應(yīng)液；

b．堿解：在堿解反應(yīng)器中按照氫氧化鈉與羥基乙腈的摩爾比為1.05~1.3:1預(yù)先加入質(zhì)量百分濃度為30~50%的氫氧化鈉溶液，從管式反應(yīng)器出口流出的氨基乙腈反應(yīng)液直接進(jìn)入堿解反應(yīng)器，在溫度為60~90℃、壓力為-0.01~-0.09MPa的條件下反應(yīng)2~4小時(shí)，同時(shí)回收反應(yīng)體系中存在的氨，獲得甘氨酸鈉反應(yīng)液；

c．排氨、酸化：將甘氨酸鈉反應(yīng)液進(jìn)行排氨處理，排氨后的反應(yīng)液用硫酸中和至pH5~6，獲得甘氨酸反應(yīng)液；

d．脫色：將甘氨酸反應(yīng)液用活性炭脫色，獲得甘氨酸脫色液；

e．濃縮除鹽、結(jié)晶：將甘氨酸脫色液濃縮至甘氨酸質(zhì)量百分濃度為25~26%，硫酸鈉析出，固液分離，分別獲得硫酸鈉固體和甘氨酸溶液；再將所得甘氨酸溶液攪拌降溫至20~35℃，甘氨酸析出，固液分離，分別獲得甘氨酸粗品和母液Ia；

f．重結(jié)晶：將甘氨酸粗品重結(jié)晶，即得甘氨酸產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟e中，將所得硫酸鈉固體用水洗滌，洗滌液與母液Ia合并為母液Ib，將母液Ib在下一批生產(chǎn)時(shí)與甘氨酸脫色液混合，進(jìn)行濃縮除鹽、結(jié)晶；如此循環(huán)套用，至母液Ib中亞氨基二乙酸的質(zhì)量百分濃度積累超過(guò)8%時(shí)終止套用，將母液Ib進(jìn)行連續(xù)兩次濃縮除鹽、結(jié)晶處理：

I．將母液Ib濃縮至甘氨酸質(zhì)量百分濃度為25~26%，硫酸鈉析出，固液分離，所得固體硫酸鈉用水洗滌，洗滌液備用；所得液體攪拌降溫至20~35℃，甘氨酸析出，固液分離，分別獲得甘氨酸粗品和母液IIa；將洗滌液與母液IIa合并為母液IIb；

II．將母液IIb濃縮至甘氨酸質(zhì)量百分濃度為25~26%，硫酸鈉析出，固液分離，所得固體硫酸鈉用水洗滌，洗滌液備用；所得液體攪拌降溫至20~35℃，甘氨酸析出，固液分離，分別獲得甘氨酸粗品和母液IIIa；將洗滌液與母液IIIa合并為母液IIIb。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟f中，將甘氨酸粗品用水重結(jié)晶，固液分離，分別獲得甘氨酸產(chǎn)品和重結(jié)晶母液，所得重結(jié)晶母液作為下一批甘氨酸粗品的重結(jié)晶溶劑循環(huán)套用，至甘氨酸產(chǎn)品純度低于合格標(biāo)準(zhǔn)時(shí)終止套用，將重結(jié)晶母液在下一批生產(chǎn)時(shí)與甘氨酸脫色液混合，進(jìn)行濃縮除鹽、結(jié)晶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟a是將羥基乙腈和氨水按照羥基乙腈與氨的摩爾比為1:3~5混合于管式反應(yīng)器中，在溫度為60~95℃、壓力為0.7~1.3MPa的條件下反應(yīng)4~8分鐘，獲得氨基乙腈反應(yīng)液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟a是將羥基乙腈和氨水按照羥基乙腈與氨的摩爾比為1:4混合于管式反應(yīng)器中，在溫度為83℃、壓力為1.3MPa的條件下反應(yīng)6分鐘，獲得氨基乙腈反應(yīng)液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟b是在堿解反應(yīng)器中按照氫氧化鈉與羥基乙腈的摩爾比為1.1~1.2:1預(yù)先加入質(zhì)量百分濃度為40~50%的氫氧化鈉溶液，在溫度為70~90℃、壓力為-0.02~-0.5MPa的條件下反應(yīng)2~3小時(shí)，同時(shí)回收反應(yīng)體系中存在的氨，獲得甘氨酸鈉反應(yīng)液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟b是在堿解反應(yīng)器中按照氫氧化鈉與羥基乙腈的摩爾比為1.1:1預(yù)先加入質(zhì)量百分濃度為50%的氫氧化鈉溶液，在溫度為80℃、壓力為-0.02MPa的條件下反應(yīng)3小時(shí)，同時(shí)回收反應(yīng)體系中存在的氨，獲得甘氨酸鈉反應(yīng)液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟e是將所得甘氨酸溶液攪拌降溫至25~28℃，甘氨酸析出，固液分離，分別獲得甘氨酸粗品和母液Ia。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘氨酸的制備工藝，其特征在于，步驟I和II是將所得液體攪拌降溫至25~28℃，甘氨酸析出，固液分離，分別獲得甘氨酸粗品和母液IIa或IIIa。