[發明專利]一種棒狀氧化鉍及其制備方法

有效

• 申請號: 201110351836.2
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN103101975A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 趙斌;林琳;殷天惠;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種氧化鉍及其制備方法，特別是涉及一種棒狀的三氧化二鉍晶體材料及其制備方法，屬于無機納米材料及合成技術領域。?

背景技術

氧化鉍是一種重要的功能材料，具有獨特的物理化學性質，被廣泛應用于各個領域。它不僅是良好的有機合成催化劑、陶瓷著色劑、塑料阻燃劑、藥用收斂劑、玻璃添加劑、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反應堆的燃料，而且是電子行業中一種重要的摻雜粉體材料，在電解質材料、光電材料、高溫超導材料等方面也都得到十分廣泛的應用。

傳統制備氧化鉍的方法有火法和濕法，火法是將硝酸溶解精鉍得到的硝酸鉍溶液先濃縮結晶，然后將干燥的硝酸鉍晶體煅燒,即得氧化鉍產品；濕法則是將硝酸溶解精鉍得到的硝酸鉍溶液在攪拌下緩緩加入到30%的熱濃氫氧化鈉溶液中，使鉍離子在濃堿條件下轉化為氧化鉍，再將氧化鉍過濾并干燥即得產品。火法的缺點是煅燒硝酸鉍晶體時產生污染環境的氮氧化物氣體；而液相法則必須維持反應終點的氫氧化鈉濃度不小于5摩爾/升，以免生成白色絮狀氫氧化鉍膠狀物，不利于沉淀的過濾及洗滌。

一維取向的粉體材料，在催化劑、傳感器以及光電器件中有很大的應用潛力；在限制了尺寸和維度的前提下，一維結構為電子傳輸、光學性能以及機理特性之間相互關系的研究提供了一個更好的模型體系。一維取向的粉體材料與類似于球形的狀粉體材料相比，前者具有更好的催化性能和光電信號傳感性能。因此，在工業催化、電子產業、功能材料等諸多領域更加具有應用價值。雖然有報道合成了一維的氧化鋅、硫化鋅、氧化鈦等粉體材料。但是，具有高長徑比的微米級棒狀氧化鉍材料未見報道。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種棒狀氧化鉍及其制備方法。

本發明提供一種棒狀氧化鉍，其特征在于：為三氧化二鉍（Bi₂O₃）晶型，形貌為棒狀，直徑約為0.5～3微米，長度在10～60微米之間，長徑比大于10，純度在99%以上。

本發明提供一種棒狀氧化鉍的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鉍鹽加入到濃硝酸中，初步攪拌后加入去離子水，繼續攪拌進行溶解稀釋；然后將上述溶液加入到氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，邊加入邊快速攪拌，形成均勻的懸浮液；

（2）將由步驟（1）所得的懸浮液放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在373~473K的溫度下進行水熱處理12～72小時；

（3）停止反應后將沉淀產物用去離子水洗滌，經干燥后得到棒狀的三氧化二鉍氧化鉍晶體。

步驟（1）中所述的鉍鹽為無水或帶有結晶水的硝酸鉍、碳酸氧鉍中的一種或其組合。

步驟（1）中所述鉍鹽的加入質量與最終的反應液總體積之比為0.5克/100毫升～5克/100毫升。

步驟（1）中所述加入的濃硝酸質量為鉍鹽質量的0～3倍。

步驟（1）中所述加入去離子水體積為反應液總體積的10%～40%。

步驟（1）中所述的氨水質量分數為10%~28%，氨水加入體積為反應液總體積的60%～90%。

步驟（1）中所述的氫氧化鈉溶液的物質量濃度為1～10摩爾/升，氫氧化鈉溶液加入體積為反應液總體積的60%～90%。

通過上述制備方法得到的氧化鉍為三氧化二鉍（Bi₂O₃）晶型，與標準粉末衍射卡片(JCPDS:?76-1730)相吻合。形貌為棒狀，直徑約為0.5~3微米，長度在10～60微米之間，長徑比大于10，純度在99%以上。本發明提供的制備方法無環境污染，工藝和流程簡便，參數可調范圍寬，可重復性強，生產成本低，可進行大批量的工業級生產。

所制備的棒狀氧化鉍具有較高的光電與催化性能，化學穩定性強，并具有較高的純度和結晶度，在工業催化、醫藥業、特種玻璃制造業、電子行業、新材料等領域具有廣泛的應用前景。

附圖說明

附圖1：由實施例2制得的棒狀氧化鉍的X射線粉末衍射圖譜。

附圖2：由實施例2制得的棒狀氧化鉍的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發明的內容。因此，所舉之例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1：