[發(fā)明專利]從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110351646.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102502715A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明;譚澤;陳漢昭;黃司平;黃永潤(rùn);周一朗;陳旭波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01D5/00
• 分類號(hào): C01D5/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，依次包括如下步驟：

（1）將收集到的堿式碳酸鎳生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液，取樣檢測(cè)每升廢液中磷酸鹽和碳酸鹽的含量；

（2）鎳的回收：取一定量的廢液，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至廢液的pH值為9-10，過(guò)濾，濾渣回收，濾液備用；

（3）氨的除去：將步驟（2）得到的濾液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH值為12以上，煮沸1.0－1.5小時(shí)，備用；

（4）磷酸根、碳酸根離子的除去：在步驟（3）得到的溶液中加入氫氧化鈣，攪拌并加熱至微沸，加入適量活性炭過(guò)濾得到清液，氫氧化鈣的加入量以與廢液中磷酸鹽和碳酸鹽總量等摩爾比計(jì)算并至少過(guò)量20％加入；

（5）剩余氫氧化鈣的除去：將步驟（4）得到的清液用適量的濃硫酸調(diào)節(jié)其pH值為7-8，加入碳酸鈉，攪拌加熱至溶解完全，繼續(xù)攪拌并煮沸1.0-2.0小時(shí)，過(guò)濾得到清液，碳酸鈉的加入量以與步驟（4）中反應(yīng)剩余氫氧化鈣的量等摩爾比并至少過(guò)量50%計(jì)算；

（6）無(wú)水硫酸鈉濃縮結(jié)晶：將步驟（5）得到的清液，用濃硫酸調(diào)節(jié)清夜的pH值為5-6，加熱濃縮至大部分結(jié)晶析出，趁熱過(guò)濾，樣品干燥得到無(wú)水硫酸鈉產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（6）趁熱過(guò)濾得到的濾液與步驟(5)中過(guò)濾得到的清液合并，再經(jīng)步驟（6）進(jìn)行處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（2）的廢液在過(guò)濾前先在室溫條件下攪拌0.5－1.0小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（4）在加入活性炭之前保持?jǐn)嚢韬臀⒎?.0-3.0小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（5）在過(guò)濾前加入適量活性炭助濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（6）樣品的干燥溫度為105-115℃、干燥時(shí)間為3.0-5.0小時(shí)。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的從堿式碳酸鎳生產(chǎn)廢液中回收試劑級(jí)無(wú)水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述述步驟（2）、（3）加入的氫氧化鈉，步驟（4）加入的氫氧化鈣，步驟（5）加入的碳酸鈉，步驟（5）、（6）加入的濃硫酸應(yīng)為試劑級(jí)。