[發(fā)明專(zhuān)利]四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110350201.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102507560A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李國(guó)璋;彭仁文;龔禮勝;張永萍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/78
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲醛含量的測(cè)定方法，具體涉及四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法。?

背景技術(shù)

四羥甲基硫酸磷（THPS）主要用于水處理，油田管道，漁業(yè)養(yǎng)殖等作殺菌滅藻劑，使用后能迅速降解為完全無(wú)害的物質(zhì)，也常用于織物阻燃處理，皮革軟化和造紙等行業(yè)。而甲醛是一種無(wú)色，有強(qiáng)烈刺激型氣味的氣體，危害人體的健康。由于THPS的合成中采用了甲醛作為原料，因此THPS成品以及THPS的下游產(chǎn)品中就含有一定量的甲醛。考慮到節(jié)約成品、保護(hù)環(huán)境、保證產(chǎn)品質(zhì)量的要求，檢測(cè)THPS中的甲醛含量就顯得十分必要。

甲醛含量的檢測(cè)方法較多，針對(duì)四羥甲基硫酸磷的甲醛含量測(cè)定較為復(fù)雜，所用試劑較多，操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種選取酸堿滴定法并對(duì)優(yōu)化條件得到四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法，該方法與其他使用儀器測(cè)定甲醛含量的方法相比，所用試劑較少、配制簡(jiǎn)單，試劑的使用期限長(zhǎng)，操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法，稱(chēng)取2~5g試樣于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，加入百里酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至9.4~9.6，再加入亞硫酸鈉溶液50mL后，立即以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定，試液顏色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)，甲醛含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

?????????????????????????????????????????????????，?式中：

V——試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V_0?——空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c?——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；

m?——式樣的質(zhì)量，g；

0.03003?——1.00mL濃度為c(HCl)=1.000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的以克表示的甲醛質(zhì)量。

所述的亞硫酸鈉溶液是稱(chēng)取126g無(wú)水亞硫酸鈉，溶于水，定容至1000mL，加百里酚酞指示液，用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)制溶液調(diào)節(jié)pH值為9.4~9.6。

本發(fā)明提供的四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法，所用試劑較少、配制簡(jiǎn)單，試劑的使用期限長(zhǎng)，操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的原理是甲醛能和亞硫酸鈉起加成反應(yīng)，生成“甲醛合亞硫酸鈉”和氫氧化鈉。用已知濃度的酸滴定釋出的氫氧化鈉，從而求得甲醛的含量。反應(yīng)式如下：

?本發(fā)明所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖虶B/T?6682中規(guī)定的三級(jí)水。若未注明其他要求，試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，均按GB/T?601、GB/T?602、GB/T?603的規(guī)定制備與標(biāo)定。

(1)?氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.5mol/L

(2)?鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L

(3)?百里酚酞指示液：1g/L

(4)?亞硫酸鈉溶液：c(Na₂SO₃)=1.0mol/L?

亞硫酸鈉配制方法：稱(chēng)取126g無(wú)水亞硫酸鈉，溶于水，定容至1000mL，加5?滴?百里酚酞指示液，用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)制溶液呈極微藍(lán)色，此時(shí)pH值為9.4~9.6。

本發(fā)明所用的儀器設(shè)備如下：

(1)?分析天平：感量0.1mg

(2)?量筒：50mL

(3)?酸式滴定管：50mL

(4)?錐形瓶：250mL

本發(fā)明的分析步驟如下：稱(chēng)取2~5g（精確至0.0002g）試樣于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，滴加5滴百里酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液將試液調(diào)制極微藍(lán)色，此時(shí)pH值為9.4~9.6，加入亞硫酸鈉溶液50mL后，立即以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定，試液顏色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)。同時(shí)以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。甲醛含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：?

?式中：

V——試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V_0?——空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c?——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；

m?——式樣的質(zhì)量，g；