[發(fā)明專利]一種ZnO/SnO2異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110349812.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102504816A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳春暉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江天旭科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/66
• 分類號(hào): C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 浙江英普律師事務(wù)所 33238
• 代理人: 陳小良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體是指一種無(wú)機(jī)材料氧化鋅/氧化錫異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

技術(shù)背景

ZnO是一種寬禁帶金屬氧化物半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能為60meV，在光電應(yīng)用方面有巨大的潛力。以氧化鋅為基的發(fā)光二極管、光催化劑、傳感器和太陽(yáng)能電池已經(jīng)成功地在實(shí)驗(yàn)室制備甚至已經(jīng)應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中。目前制備ZnO納米材料的方法主要有模板法，化學(xué)氣相沉積法，液相法，固相法等。化學(xué)氣相沉積法，是利用氣態(tài)物質(zhì)在固體表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)淀積物的過(guò)程。化學(xué)氣相法具有裝置簡(jiǎn)單，所用原料成本低，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)越性。ZnO最誘人的特性是具有高達(dá)60meV的激子束縛能，如此高的束縛能使得它在室溫下不易被熱激發(fā)(室溫下的分子熱運(yùn)動(dòng)能為26meV)，從而大大提高了ZnO材料的激發(fā)發(fā)射機(jī)制，降低了室溫下的激射閥值。由于氧化鋅本征缺陷的存在，除了激子復(fù)合和帶間躍遷發(fā)光，還可以得到幾種帶內(nèi)躍遷發(fā)光。

隨著人們對(duì)ZnO研究的深入，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了多種不同的發(fā)光機(jī)制，得到了在不同波長(zhǎng)下的多個(gè)發(fā)光峰。這對(duì)滿足不同情況下的多種應(yīng)用提供了很好的選擇。人們正努力對(duì)ZnO材料中不同能量位置的發(fā)光現(xiàn)象進(jìn)行充分的研究，希望可以根據(jù)需要選取制備技術(shù)，控制制備條件，增強(qiáng)所需能量位置的發(fā)光峰，抑制其他發(fā)光峰，從而大大增強(qiáng)ZnO發(fā)光材料方面的應(yīng)用價(jià)值。近年來(lái)，在異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米材料方面的研究也趨于成熟。

但是，利用化學(xué)氣相沉積法制備ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線發(fā)光材料還沒(méi)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出了一種方便、有效的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

一種ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)以Sn粉和Zn粉為源材料，混合均勻置于氧化鋁舟中，在離源材料1.5～4cm處放置鍍金硅襯底，然后把氧化鋁舟置于爐中，并將爐進(jìn)行密封，其中Sn粉與Zn粉的摩爾比為1∶1；其中的密封一般是采用耐火磚進(jìn)行封堵；

(2)對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行抽真空，直到爐內(nèi)氣壓達(dá)到-0.08MPa，關(guān)閉抽真空裝置，通入惰性氣體氬氣，當(dāng)爐內(nèi)壓力達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí)，開(kāi)啟抽真空裝置，再次將爐內(nèi)氣壓抽至-0.08MPa；本發(fā)明中進(jìn)行抽真空的目的是對(duì)爐內(nèi)的空氣進(jìn)行置換，所以在爐內(nèi)盡可能將抽真空進(jìn)行徹底，相當(dāng)若沒(méi)有達(dá)到上述真空度，進(jìn)行多次，也可以實(shí)現(xiàn)徹底置換的目的；

上述抽真空過(guò)程至少重復(fù)操作4次；

(3)完成步驟(2)，抽完真空后，對(duì)爐進(jìn)行加熱，直至升溫至950～1050℃，通入50sccm氧氣，保溫50～70分鐘；

(4)然后將爐自然降溫到室溫，取出襯底，襯底上所得白色產(chǎn)物為ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線發(fā)光材料。

作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟(1)中所述的爐為管式爐。

作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟(1)中離源材料2cm處放置鍍金硅襯底。

作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟(2)中氬氣流量為50sccm。

作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟(3)中反應(yīng)溫度為950～980℃。

本發(fā)明的上述過(guò)程是采用化學(xué)氣相沉積法，用電子天平稱取一定量的Sn粉和Zn粉為源材料置于氧化鋁舟前端，在離源材料一定距離處放置鍍金硅襯底，然后把氧化鋁舟置于管式爐中部，管兩端各加一塊耐火磚，封蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵，使管內(nèi)氣壓達(dá)到-0.08MPa，關(guān)閥，通入適量氬氣，當(dāng)管內(nèi)壓力達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí)，開(kāi)閥連通大氣，再次啟動(dòng)機(jī)械泵重復(fù)以上操作四次排除管式爐爐腔內(nèi)的氧氣。啟動(dòng)爐子，升溫至950～1050℃，通入50sccm氧氣，保溫50～70分鐘。爐子自然降溫到室溫，關(guān)氣，取出襯底，襯底上所得白色產(chǎn)物為ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線發(fā)光材料。

有益效果：本發(fā)明制備過(guò)程中，所用試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，無(wú)需繁瑣制備；工藝可控性強(qiáng)，易操作，成本低，制得的產(chǎn)物純度高。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法化學(xué)氣相沉積反應(yīng)裝置示意圖；

圖2是用本發(fā)明950℃制得的ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料的掃描電鏡(SEM)照片；

圖3是用本發(fā)明950℃制得的ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料的X射線衍射(XRD)譜圖；