[發明專利]一種硫氰酸鹽中氰根的測定方法

有效

• 申請號: 201110349591.X
• 申請日: 2011-11-08
• 公開（公告）號: CN102539352A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 李中賢;劉小培;董學亮;劉明;徐丹;余學軍
• 申請（專利權）人: 河南省科學院高新技術研究中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

技術領域

本發明屬于硫氰酸鹽中氰根含量的測定方法，涉及一種分光光度法測定硫氰酸鹽中氰根的方法，屬化學分析領域。

背景技術

游離氰化物是一種劇毒物質，是環境監測和食品分析必檢項目之一。硫氰酸鹽用途廣泛，而工業上硫氰酸鈉一般是用氰化鈉與硫磺作為原料生產的，因此硫氰酸鹽中氰根的含量直接影響到產品的質量與使用安全問題。目前測定氰化物的方法主要有光度法、化學滴定法(GB/T?23765-2009)、離子色譜法等。其中化學滴定法(GB/T?23765-2009)測定氰根的原理是使銀離子與氰根絡合，氰根與銀離子反應完后，過量的銀離子與碘離子結合生成沉淀作為滴定終點，但是硫氰酸根也會與銀離子反應生成沉淀，因此硫氰酸根存在時此法就不準確了。離子色譜法是近年來發展的一種較為先進的方法，該方法用到比較昂貴的儀器，而且在硫氰酸根含量比較大時，該方法誤差較大，因此不能用來測定硫氰酸鹽中氰根含量。

光度法有代表性的為異菸酸-吡唑啉酮法，但是硫氰根存在時也一樣會發生顯色反應，干擾嚴重，因此在硫氰酸根存在時有人采用吹出法，先把溶液酸化，使氰根轉化為氫氰酸然后吹出，再用氫氧化鈉溶液吸收，即把氰根與硫氰根分離開后，再測定。此法問題較多，氫氰酸毒性較大為其一，硫氰酸根在酸性條件下可能分解出氫氰酸會嚴重干擾準確度，另外吸收的回收率也不穩定，因此此法準確度較低，操作也非常麻煩。

目前，工業硫氰酸鈉和化學試劑硫氰酸鈉的標準中(HG-T?3812-2006和GB/T?1268-1998)都沒有測定其氰化物含量的方法，因此建立硫氰酸鹽中氰根含量的測定方法是非常有必要的。

發明內容

本發明目的在于提供一種無毒無害、準確、簡便快捷的分光光度法測定硫氰酸鹽中氰根的方法。

本發明采用以下技術方案來實現上述目的，步驟如下：

（1）配制標準溶液，做標準曲線：在含有不同濃度氰根的水溶液中加入硫酸亞鐵飽和溶液，室溫放置；同時用去離子水做作空白對照；將被測體系移入比色皿中，使用分光光度計于700?nm處分別測定其吸光度；建立氰根濃度與吸光度的標準曲線；?

（2）測未知樣品的氰根濃度：依據步驟（1）的試驗方法測其吸光度A，依據標準曲線計算出未知樣品的氰根濃度。?

為了與目前的分光光度計的檢測范圍和靈敏度相適應，確保和提高檢測的準確度，本發明將被測體系中氰根的濃度規定為4-30?ppm。加入硫酸亞鐵飽和溶液后，優選放置2h后移入比色皿中測定其吸光度。

本發明原理在于：氰根易與亞鐵離子結合生成Fe₂[Fe(CN)₆]白色沉淀，在空氣中很快被氧化為普魯士藍，普魯士藍微溶于水，其水溶液在680-730?nm處有最大吸收，而同樣處理條件下硫氰酸根離子在此波長范圍內幾乎沒有吸收，根據這一原理，避免了硫氰酸根的干擾，測定結果可靠、準確。

CN^-+Fe²⁺=[Fe(CN)₆]^4-

[Fe(CN)₆]^4-+?Fe²⁺=?Fe₂[Fe?(CN)₆]↓（白色沉淀）

Fe₂[Fe?(CN)₆]+[O]?=?Fe₄?[Fe?(CN)₆]₃↓（普魯士藍沉淀）

本發明優點在于：本發明檢測硫氰酸鹽中氰根含量的方法，只用一種試劑硫酸亞鐵，無毒無害，價格便宜，用量較少，對環境無污染，不需使用昂貴的儀器設備，不需要種類繁多的試劑，也不需要嚴格的檢測條件和環境，由一般的實驗員在很普通的實驗室中即可快速簡單的完成檢測，而且氰根與亞鐵離子的絡合、氧化過程反應靈敏，不可逆、速度快，從而使得檢測過程快，所得結果穩定，重現性好、檢出限可達2.04?ppm?？梢院芎玫乇苊饬蚯杷岣母蓴_，對于硫氰酸鹽產品的生產與應用具有重要的價值。

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本發明與一般的分光光度法一樣，所用的分光光度計是一種傳統的檢測儀器，品種型號很多，價格便宜，操作簡單，使用普遍，一般實驗人員在一般的實驗室中即可完成對氰根的檢測。