[發明專利]1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重結晶方法無效
| 申請號: | 201110349068.7 | 申請日: | 2011-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN103086939A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 李海玲;張曉利;楊真;付林;徐勇;高中洪 | 申請(專利權)人: | 華中藥業股份有限公司;華中科技大學 |
| 主分類號: | C07D207/16 | 分類號: | C07D207/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 441002 湖北省襄陽市春園*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 丙?;?/a> 吡咯烷 羧酸 重結晶 方法 | ||
1.1-(3-溴-2-D-甲基丙?;?吡咯烷-2-羧酸的重結晶方法,其特征在于包括以下工藝步驟:
a.濃縮:將干燥后的1-(3-溴-2-D-甲基丙?;?吡咯烷-2-羧酸粗品萃取液濃縮,回收溶劑,得到濃縮物;
b.重結晶:將步驟a中所得濃縮物用蒸餾水溶解、重結晶;
c.過濾:將步驟b中所得固液過濾;
d.干燥:將步驟c中所得濾渣干燥,即為1-(3-溴-2-D-甲基丙?;?吡咯烷-2-羧酸的重結晶產品。
2.根據權利要求1所述的1-(3-溴-2-D-甲基丙?;?吡咯烷-2-羧酸的重結晶方法,其特征在于,在步驟b中,所述溶解指濃縮物與蒸餾水在15-30℃下攪拌溶解,濃縮物與蒸餾水的重量比為1∶1.5-2.5;所述重結晶是指溶解物在溫度為4℃時靜置1小時。
3.根據權利要求1所述的1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重結晶方法,其特征在于,在步驟d中,干燥溫度為40-45℃。
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