[發明專利]一種復方藤果痔瘡栓及其制劑的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110348314.7
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102357231A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 常建暉;孫英;鄭亭亭;李懷平;魏永義
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61K9/02;G01N30/90;G01N30/36;G01N30/02;G01N30/06;A61P9/14;A61K33/14
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 趙龍群

技術領域

本發明涉及一種中藥復方制劑的質量控制方法，特別涉及一種復方藤果痔瘡栓及其制 劑的質量控制方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

痔瘡是人類特有的常見病、多發病。藏醫在幾個世紀的痔瘡臨床實踐中總結出很多方 劑，這些方劑中主要有效成份是酸藤果。藏醫典籍記載：酸藤果可殺蟲、增補胃溫、消腫、 愈瘡，適用于蟲病、痔瘡。

復方藤果痔瘡栓即以酸藤果為主藥的痔瘡治療藥物，收載于中成藥地方標準上升國家 藥品標準部分，標準編號：WS-11381(ZD-1381)-2002。具有消熱解毒，涼血消腫的作用。 用于大腸濕熱瘀阻所致的痔瘡腫瘤。復方藤果痔瘡栓外用對各類痔瘡都有確切的療效，因 而，臨床上備受患者青睞。目前生產上對復方藤果痔瘡栓的質量控制手段仍然沿用已經落 后的標準，控制標準簡單，手段單一。如原質量標準項下只有蓽茇中胡椒堿的含量測定項 及胡椒堿的薄層鑒別項，不能有效的控制其他主要成分的質量。因此，造成復方藤果痔瘡 栓產品質量控制不精準，質量標準有待提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種復方藤果痔瘡栓及其制劑的質量控制方法。

發明概述

本發明對現有的復方藤果痔瘡栓質量標準進行了相應提高，在原標準的基礎上增加了 蓽茇、姜黃的鑒別，并增加了姜黃中雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素的含量 測定項，進一步確保了產品質量安全、均一、穩定、質量可控。

術語說明：

復方藤果痔瘡栓是國家中成藥標準匯編(中成藥地方標準上升國家標準部分)記載的 藥品名稱。

復方藤果痔瘡栓制劑包括復方藤果痔瘡栓及用復方藤果痔瘡栓原料藥配方制備的其他 制劑。

本發明的技術方案如下：

一種原料藥組成為酸藤果114重量份、蓽茇57重量份、姜黃57重量份、堿花57重量 份、大青鹽57重量份、明膠937.5重量份、甘油312.5重量份的復方藤果痔瘡栓及其制劑 的質量控制方法，該方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.蓽茇的鑒別

取復方藤果痔瘡栓或其制劑1～5g，研碎，加硅藻土3g，加無水乙醇15～50ml，超聲處 理20～25min，濾過，濾液濃縮至2～3ml，作為供試品溶液；另取蓽茇對照藥材0.2～0.3g， 加無水乙醇3～7ml，超聲處理20～25min，濾過，濾液作為對照藥材溶液；另取胡椒堿對照 品，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含0.3～0.7mg的溶液，作為對照品溶液；照薄 層色譜法(《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述溶液各5～15μL， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比5～10∶2～8的環己烷-醋酸乙酯為展開劑，展 開，取出，晾干；噴以體積份數比為10％～15％的硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加熱至斑點 顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

b.姜黃的鑒別

取復方藤果痔瘡栓或其制劑3～10g，研碎，加硅藻土3～5g，加三氯甲烷30～50mL，超 聲處理10～15min，濾過，濾液揮干，加三氯甲烷1～3mL使溶解，作為供試品溶液；另取 姜黃對照藥材0.2～0.3g，加三氯甲烷10～15mL，超聲處理10～15min，濾過，濾液濃縮至 2～3mL，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI?B)試驗，吸取上述溶液各5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比2～8∶ 2～8的環己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應 的位置上，顯相同顏色的斑點。

含量測定：

照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定。

姜黃的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數比 3-5％冰醋酸水溶液為流動相，流動相體積份數比為40～50∶50～55；檢測波長為430nm。理論 板數按姜黃素峰計算應不低于4000；

對照品溶液的制備：稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對照品適量， 加甲醇制成每1ml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5～10μg、含姜黃素10～15μg 的溶液，即得；