[發(fā)明專利]一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110347507.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN102502841A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫嬿;李春生;王莉娜;王耀祖;馬雪剛;張志佳;馬培娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北聯(lián)合大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/00
• 分類號(hào): C01G39/00;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

【技術(shù)領(lǐng)域】：本發(fā)明屬于無機(jī)功能微納米材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法。

【背景技術(shù)】：新型微納米材料因納米效應(yīng)、體積效應(yīng)及量子尺寸效應(yīng)，這些特定微觀結(jié)構(gòu)材料產(chǎn)生了許多不同于傳統(tǒng)體相材料的新奇現(xiàn)象，因而在光學(xué)、電學(xué)及催化等領(lǐng)域展現(xiàn)優(yōu)異性能，進(jìn)而成為無機(jī)功能材料的研究熱點(diǎn)之一。

近年來，過渡金屬鉬酸鹽微納米材料的設(shè)計(jì)合成與性能提升逐步進(jìn)入了發(fā)展的新階段(如：J.H.Ryu，S.M.Koo，J.W.Yoon，C.S.Lim，K.B.Shim，Mater.Lett.，2006，60，1702；L.Y.Zhou，J.S.Wei，F(xiàn).Z.Gong，J.L.Huang，L.H.Yi，J.Solid?State?Chem.，2008，181，1337；L.X.Yu，M.Nogami，Mater.Lett.，2010，64，1644.)。值得關(guān)注的是，鉬酸銀功能材料中的銀擁有可有效殺滅細(xì)菌、破壞微生物細(xì)胞繁殖能力性能，而使這種材料成為良好的無機(jī)抗菌體；另外，鉬酸銀還具有高的化學(xué)活性，因此可作為新型電極催化材料。就材料合成而言，鉬酸銀粉體材料常見的制備方法有水熱法、離子反應(yīng)法和共沉淀法等。例如，W.Liu等人采用水熱法在200度下保溫24小時(shí)便制備了由納米晶組裝成的Ag₂Mo₄O₁₃微米材料(W.Liu，M.S.Ji，S.F.Chen，J.Hazard.Mater.，2011，186，2001)。中國(guó)發(fā)明專利CN1262226A公開了硫代鉬酸鹽及其制備方法和用途，其涉及一種采用離子反應(yīng)法制備了Ag₂MoS₄和Ag₂MoO₂S₂塊體材料。但是，這些制備方法在材料結(jié)構(gòu)控制和快速高效合成方面仍有較大提升空間。針對(duì)制備過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，本發(fā)明專利提供一種采用微波輻射法制備鉬酸銀微米球和納米棒的方法，此工藝可低成本高效合成鉬酸銀微納米材料，合成的新型材料具有結(jié)晶度高、形貌規(guī)整和尺寸均勻等優(yōu)點(diǎn)，最終為抗菌和催化性能提升提供了必要條件。

【發(fā)明內(nèi)容】：本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其特點(diǎn)在于微波輻射法的獨(dú)特加熱方式能夠使銀離子和鉬酸根定向有序快速結(jié)合，從而合成出材料結(jié)晶度高、結(jié)構(gòu)規(guī)整的目標(biāo)產(chǎn)物；此制備工藝具有加熱速率高、無溫度滯后和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，滿足鉬酸銀微納米材料的批量低成本合成的制備要求，最終能為顯著提升其在應(yīng)用領(lǐng)域的綜合性能打下良好的基礎(chǔ)。

【本發(fā)明的技術(shù)方案】：本發(fā)明專利提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其采用微波輻射技術(shù)，以鉬酸銨和硝酸銀為起始原料，蒸餾水為反應(yīng)介質(zhì)，其技術(shù)方案為：

第一、在室溫下，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O鉬酸銨，加入特定體積的蒸餾水，快速攪拌至固體原料全部溶解，從而配制鉬酸銨溶液；

第二、稱量與鉬酸銨相同鉬原子摩爾數(shù)的AgNO₃硝酸銀，加入一定體積的蒸餾水，充分?jǐn)嚢?0分鐘，配制硝酸銀溶液；

第三、將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?5分鐘；

第四、將第三步所得前軀體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中作用30分鐘；

第五、將第四步所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3～5次，然后在60℃下恒溫干燥24小時(shí)，即可制備出形貌良好的鉬酸銀微納米材料，其對(duì)應(yīng)組成為Ag₆Mo₁₀O₃₃。

所述硝酸銀溶液的摩爾濃度在0.01-0.3mol/L之間。

所述鉬酸銀微納米材料具有微米球和納米棒結(jié)構(gòu)；其中，鉬酸銀微米球由零維納米顆粒組裝而成，單個(gè)納米顆粒直徑為20～30納米、組裝后的微米球直徑為1.0～1.5納米；鉬酸銀納米棒的直徑為50～100納米、長(zhǎng)度達(dá)到5～15微米。

【本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果】：本發(fā)明涉及一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其采用微波輻射法通過改變最關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)條件，能有選擇性地制備形貌均一的鉬酸銀微納米結(jié)構(gòu)。本專利所采用關(guān)鍵技術(shù)具有明顯優(yōu)點(diǎn)和有益效果：1、微波輻射加熱速率高從而顯著減小化學(xué)合成的溫度梯度；2、良好的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；3、操作簡(jiǎn)便、不涉及高壓裝置、便于控制產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)；4、可開發(fā)鉬酸鹽微納米材料的高效低成本規(guī)模合成。

【附圖說明】：