[發明專利]一種鉬酸鐵納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201110347463.1
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102502860A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;王耀祖;王莉娜;馬雪剛;張志佳;馬培娟
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】：本發明專利涉及無機功能納米材料的制備領域，尤其涉及一種形貌規整鉬酸鐵納米片的制備方法。

【背景技術】：近年來，納米功能材料的制備一直備受關注，主要原因在于納米結構的比表面積高，使得裸露在外面的原子個數多而使其在電、光及催化等領域均可展現出奇特的魅力。鉬酸鹽因晶體結構特征使得其在冶金工業、建材工業、光催化等方面有著不可估量的市場潛在價值。為充分發揮這類材料的納米效應，鉬酸鹽納米材料的制備及其性能研究已成為材料化學研究的熱點之一(W.S.Wang，L.Zhen，C.Y.Xu，B.Y.Zhang，W.Z.Shao，J.Phys.Chem.B，2006，110，23154；Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746；Y.Sun，C.S.Li，L.N.Wang，X.G.Ma，Z.J.Zhang，M.Y.Song，P.J.Ma，Cryst.Res.Technol.，2011，46，973.)。鉬酸鐵材料，作為鉬酸鹽功能材料之一，如能納米化后其性能同樣將會顯著優于傳統塊體材料。

就材料制備而言，現有鉬酸鐵的合成方法主要有：固相合成法(A.W.Sleight；B.L.Chamberland，Inorg.Chem.，1968，7，1672-1675)和水熱法(Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746)等。固相合成法需要在高溫下較長時間處理；水熱法制備鉬酸鐵材料雖然可得到形貌優異的三維材料，但其引入了高溫高壓，制備效率有待進一步提高?？傮w來看，現有鉬酸鐵合成手段仍需采用高溫高壓或較長的陳化時間，在工藝條件優化方面可開發的潛力巨大。針對鉬酸鐵材料的技術研究現狀，本發明專利旨在提供一種微波輻射法高效制備的鉬酸鐵納米片結構的方法，在合成過程中通過優化關鍵實驗參數，實現對鉬酸鐵納米材料的微觀結構調控，從而為鉬酸鐵納米材料的快速設計合成提供了良好技術支持。

【發明內容】：本專利的發明內容是提供一種形貌規整的鉬酸鐵納米片的制備方法，其特點是采用微波輻射法通過工藝條件優化，在不引入高溫高壓的情況下便可高效合成結構規整、尺寸均一的鉬酸鐵二維納米材料。

【本發明的技術方案】：本發明專利提供一種鉬酸鐵納米片的制備方法，反應體系中以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以蒸餾水為溶劑，充分利用微波輻射法來制備鉬酸鐵納米結構，其包括以下步驟：

第一.配置一定摩爾濃度的鉬酸銨(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液A；

第二.配置一定摩爾濃度的硫酸亞鐵FeSO₄·7H₂O溶液B；

第三.將溶液A和溶液B充分混合，得前驅體混合液C，充分攪拌15分鐘；

第四.將反應前驅體混合液C加入到圓底燒瓶中，置于常壓微波輻射反應器中反應加熱30分鐘，會得到超細懸濁液，經過離心、水洗、醇洗后，在70度恒溫干燥體系中烘干12小時，所收集的產物為形貌規整的鉬酸鐵FeMoO₄納米材料。

所述步驟一中一定摩爾濃度的鉬酸銨溶液A為0.0428摩爾/升。

所述步驟二一定摩爾濃度的硫酸亞鐵溶液B為0.3摩爾/升。

所述步驟四得到的形貌規整的鉬酸鐵納米材料的厚度為30-100納米、直徑為1-2微米的納米片。

【本發明的優點及效果】：本發明專利的優點及有益效果體現在采用微波輻射法合成的鉬酸鐵納米片材料具有光滑表面、粉末分散性好、尺寸均一且產物純度高。另外，本發明專利提供的技術路線反應條件溫和，無需高溫高壓和調節pH值；更為可貴的是，其操作極為簡便、反應速率高，且特別利于連續操作工況下的規?？煽刂苽?。

【附圖說明】：

圖1為鉬酸鐵納米片低倍率放大的掃描電子顯微鏡(SEM)圖

圖2為鉬酸鐵納米片高倍率放大SEM圖

【具體實施方式】：

實施例1：鉬酸鐵納米片的制備及結構表征

在室溫下，配置鉬酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液，其摩爾溶度分別為0.0428摩爾/升和0.3摩爾/升。將上述兩溶液混合后充分攪拌15分鐘，置于常壓微波輻射反應器中加熱30分鐘，經樣品收集、離心分離、水洗、醇洗后，在70度恒溫電熱烘箱中烘干12小時，所得干燥產物為形貌規整的鉬酸鐵納米片，其分子式為FeMoO₄。

圖1和2為實施例1制備的鉬酸鐵納米片的掃描電子顯微鏡圖，其中納米片結構的厚度為30-100納米、直徑為1-2微米。由較高放大倍率的SEM圖可知：合成的納米片具有光滑表面、分散性好、且尺寸均勻等特點。