[發(fā)明專利]一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110347461.2
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102502885A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 孫嬿;李春生;王莉娜;王耀祖;馬雪剛;張志佳;馬培娟
• 申請（專利權(quán)）人: 河北聯(lián)合大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術(shù)領域】：本發(fā)明屬于微納米材料制備領域，特別是涉及一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法。

【背景技術(shù)】：鉬酸鈷具有獨特且穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，可作為良好的鋰離子負極材料、超級電容器電極材料和催化材料等，因而在應用體系中表現(xiàn)出優(yōu)越的能量儲存與轉(zhuǎn)化性能。

近年來，鉬酸鈷微納米材料，特別是可控制備形貌新穎、結(jié)構(gòu)特殊的納米級鉬酸鈷材料，逐漸成為典型金屬鉬酸鹽材料的應用研究的重要分支。就這種材料的其制備方法而言，主要有溶膠-凝膠法、微乳液法、共沉淀法和水熱法等(如：K.Eda，Y.Ohshiro，N.Nagai，N.Sotani，M.S.Whittingham，J.Solid?State?Chem.，2009，182，55；Y.K.Fu，B.C.Zhao，Y.N.Huang，J.Yang，J.M.Dai，M.D.Zhou，Y.P.Sun，Solid?State?Commun.，2011，151，933.)，但合成產(chǎn)物多為片狀或顆粒狀結(jié)構(gòu)，且尺寸較大，不利于單位質(zhì)量性能的充分發(fā)揮；另外，其它規(guī)整形貌的鉬酸鈷制備報道相對較少，這在很大程度上限制了此材料的廣泛應用和蓬勃發(fā)展。針對上述制備技術(shù)手段在高效可控合成方面存在的突出問題，本發(fā)明專利提供一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法，其采用微波輻照法成功合成了由多層納米片組裝而成的微米棒材料。本發(fā)明專利涉及的制備技術(shù)與現(xiàn)有合成鉬酸鈷CoMoO₄材料的方法相比具有加熱速率高、微觀結(jié)構(gòu)選擇性強、反應終點便于監(jiān)測等優(yōu)點，另外，還特別適合低成本非間歇性生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】：本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法，其特點在于所制備的鉬酸鈷微米棒是由多層厚度均一的納米片組裝而成，其結(jié)構(gòu)奇特、尺寸規(guī)整、結(jié)晶度高，可廣泛應用于光電、催化、能量存儲與轉(zhuǎn)化等重要領域。

【本發(fā)明的技術(shù)方案】：本發(fā)明專利涉及一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法，其以硫酸鈷和鉬酸銨為起始原料，采用蒸餾水為溶劑，使用微波輻射法制備鉬酸鈷微米棒材料，包括如下步驟：

第一、在常溫下，配制0.2mol/L硫酸鈷溶液，然后配制鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0.0286mol/L；

第二、將上述兩種溶液混合并充分攪拌5分鐘；

第三、將第二步所得混合溶液轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應器中反應30分鐘；

第四、待反應完畢，先將得到的懸濁液冷卻至室溫，然后離心分離，并用蒸餾水洗滌5～7次、乙醇潤洗2次，再于60℃下恒溫干燥24小時，即可得到納米片組裝成微米棒的鉬酸鈷材料，其分子式為CoMoO₄。

所述納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料，其特征在于納米片厚度為10～20納米、寬度為1.0～1.3微米；組合后微米棒的厚度為0.5～0.8微米、長度為5～8微米。

【本發(fā)明的優(yōu)點及效果】：本發(fā)明專利的內(nèi)容在于提供一種由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷材料的制備方法，具有以下優(yōu)點和有益效果：1、反應體系中無需添加結(jié)構(gòu)導向劑，僅需要調(diào)節(jié)實驗操作條件即可制備出納米片組裝的功能微米材料；2、微波輻射技術(shù)提供能量穿透性好、可對反應原料進行三維立體高效加熱；3、反應過程為常壓體系，尤其滿足開發(fā)自動控制和連續(xù)生產(chǎn)納米材料的技術(shù)要求。

【附圖說明】：

圖1為采用此工藝制備樣品的X射線衍射(XRD)圖

圖2為由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖

圖3為由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷高倍SEM圖

【具體實施方式】：

實施例1：由納米片組裝微米棒的鉬酸鈷的制備方法及結(jié)構(gòu)表征

在常溫下，配制0.2摩爾/升硫酸鈷(CoSO_4·7H₂O)溶液，稱量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O固體粉末，然后配制0.0285摩爾/升的鉬酸銨溶液；將上述兩種溶液充分混合并攪拌5分鐘；將所得混合溶液轉(zhuǎn)移至微波輻射反應器中作用30分鐘；待反應完畢，先將得到的懸濁冷卻至室溫，然后離心分離，并用蒸餾水洗滌6次、乙醇潤洗2次，再于60℃下恒溫干燥24小時，即可得到納米片組裝成微米棒的鉬酸鈷材料。該樣品經(jīng)XRD衍射(圖1)可知樣品的組成為CoMoO₄，對應的標準卡片號為15-439。由樣品低倍SEM測試圖(圖2)可知：產(chǎn)物主體形貌為分散性好、表面光滑且尺寸均一的微米棒，其厚度為0.5～0.8微米、長度為5～8微米；由高倍SEM測試(圖3)進一步分析表明微米棒是由大量形貌規(guī)整的納米片組裝而成，其中納米片的厚度為10～20納米、寬度為1～1.3微米。