[發明專利]一種吡啶乙腈的合成方法

無效

• 申請號: 201110347304.1
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102838531A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 張寬宇;李靜;丁亮
• 申請（專利權）人: 安徽星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D213/57
• 分類號: C07D213/57
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種吡啶乙腈的合成方法，包括以下步驟：

(1)將3.62g(0.58mol)吡啶甲酸和CFC加入到520ml的三頸瓶中，溶于200ml三氯甲烷中，冰水冷卻下滴加162.3g(1.45mol)過氧化氫溶液和氯化亞鐵，保持反應液溫度不超過7℃，滴加結束后逐漸升到28℃，攪拌2h，升溫回流約3h，抽濾析出得固體，濾液回收溶劑后所得固體合并為產品，干燥，得80.3g，收率98.5％，熔點175℃～199℃，將此固體產品游離得到5.16g吡啶甲酰氯，淡黃色油狀物，收率91％；

(2)將51.3g(0.421mol)化合物吡啶甲酰氯溶于483ml、65％的酸醋溶液中，加入氰化鉀38.97g(0.785mol)的65％醋酸溶液，加熱到83℃回流1.5h.減壓下回收溶劑，殘留物用氯仿提取，水洗，無水硫酸鈉燥；次日濾除干燥劑，可得到目標化合物2，為褐色粉末狀固體；將粉末狀固體于1000mL三頸瓶中加入620mL蒸餾水、活性炭回流3h，脫色后得到無色溶液，蒸去水得到43.81g白色固體吡啶甲酰腈，收率80％，熔點：230℃；

(3)將步驟2所得的白色固體吡啶甲酰腈與氫和鹽酸在催化劑的作用下還原得到吡啶乙腈。

2.根據權利要求1所述的一種吡啶乙腈的合成方法，其特征在于：所述的吡啶甲酸是2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的一種吡啶乙腈的合成方法啊，其特征在于：所述的CFC是一氟三氯甲烷(CFC-11)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、甲基碘、甲基氟、甲基溴中的兩種或兩種以上。