[發明專利]一種拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法

有效

• 申請號: 201110346835.9
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102502742A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李伍成;李小斌;蔣元力;劉桂華;趙東峰;齊天貴;邢奇生;周秋生;賈金才;彭志宏;丁建礎;張秀全;李峰杰;李壯;陳湘根;陳濤
• 申請（專利權）人: 河南煤業化工集團研究院有限責任公司;中南大學
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

1.一種拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于該方法包括下述步驟：（1）首先對拜耳法高濃度鋁酸鈉溶液進行凈化脫色；（2）利用凈化脫色后的鋁酸鈉溶液制備高白晶種；（3）將步驟（2）制備好的高白晶種漿液加入步驟（1）凈化脫色后的高濃度鋁酸鈉溶液中，進行晶種分解制取高白高白氫氧化鋁微粉；（4）對過濾洗滌后的高白氫氧化鋁微粉進行表面改性，防止氫氧化鋁微粉在干燥過程中的團聚。

2.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（1）的具體方法為：將高濃度鋁酸鈉溶液加熱到80℃~120℃，強烈機械攪拌，向鋁酸鈉溶液中加入凈化劑，凈化劑為氧化鈣、氧化鎂、煅燒白云石、雙氧水中的一種或幾種，其中凈化劑總量為5-20g/L，處理時間在0.5-3h，使溶液中的硅、鐵和有機物及一些有色物質被脫除，然后，過濾分離硅渣和不溶物，得到凈化脫色的鋁酸鈉溶液，其中吸光度小于0.30。

3.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（2）中晶種制備所用的引發劑為碳酸氫鈉，配制成溶液的濃度范圍為100~250g/L的懸濁液；晶種制備所用的鋁酸鈉溶液為經過脫色凈化過的溶液，其溶液組成為Na₂O_k>110g/L、Al₂O₃>140g/L、α_k:1.40~1.68。

4.根據權利要求3所述的一種拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（2）中，按溶液的體積比V_碳酸氫鈉：V_{鋁酸鈉溶液}=1:2~1:6向碳酸氫鈉懸濁液中緩慢滴加鋁酸鈉溶液或碳酸鈉懸濁液與鋁酸鈉溶液同時滴加，反應溫度為30~60℃，機械攪拌，反應時間為0.5~1.5h，晶種老化時間為12~48h之間。

5.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（3）中，晶種的添加量以引發劑碳酸氫鈉在鋁酸鈉溶液中的濃度為參照，添加量在2~10g/L之間。

6.根據權利要求1所述的一種拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（3）中，種分溫度在30~60℃之間，加入晶種后強烈攪拌，種分時間在24~60h之間，分解率介于35~65%間。

7.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（3）中，可以選擇性地加入非離子型表面活性劑，使其在溶液中的濃度為0.1~0.5%之間。

8.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：步驟（4）中，晶種分解結束過濾洗滌后，對氫氧化鋁微粉進行洗滌，洗滌后用0.1~1%的表面活性劑，將沉淀打漿洗滌0.5h以上，過濾后，在40~100℃下進行干燥，干燥時間為0.5h以上，所述的表面活性劑為硬脂酸、硬脂酸鈉、仲辛醇、曲拉通、司班中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：該工藝易與拜耳法氧化鋁生產工藝嫁接，鋁酸鈉溶液凈化脫色后的渣返回拜耳法預脫硅工序，生產高白氫氧化鋁后的分解母液也返回氧化鋁生產流程中。

10.根據權利要求1所述的拜爾法鋁酸鈉溶液制備高白氫氧化鋁微粉的方法，其特征在于：（1）以拜耳法高濃度鋁酸鈉溶液為原料，向拜耳法鋁酸鈉溶液中加入凈化添加劑，凈化添加劑為氧化鈣、氧化鎂、煅燒白云石中的一種或幾種，其中添加劑總量為5-20g/L，將鋁酸鈉溶液加熱活化到80℃~120℃，機械強烈攪拌，處理時間在0.5h~3h之間，使溶液中的有色物質被添加劑吸附，然后停止脫色凈化，過濾掉硅渣和不溶物，得到凈化脫色的鋁酸鈉溶液，溶液鋁硅質量比大于450，Fe₂O₃濃度小于0.03g/L，溶液中總有機碳小于0.5g/L,?在波長500nm測定時吸光度小于0.3；（2）稱取一定量的碳酸氫鈉做晶種引發劑，配置成濃度為100~250g/L懸濁液；將碳酸氫鈉懸濁液加熱到30~60℃，快速攪拌下，取一定量的經脫色凈化過的鋁酸鈉溶液，溶液組成為Na₂O_k>110g/L、Al₂O₃>120g/L、α_k:1.40~1.68，按溶液的體積比V_碳酸氫鈉：V_{鋁酸鈉溶液}=1:2~1:6向碳酸氫鈉懸濁液中緩慢滴加鋁酸鈉溶液，反應時間0.5~1.5h，晶種老化時間為12~48h；（3）將老化后的晶種加入到鋁酸鈉溶液中進行晶種分解，加入量以碳酸氫鈉濃度在3~6g/L為參照，種分溫度在30~60℃之間，強烈攪拌，晶種分解過程中選擇性地加入0.1~0.5%的濃度為為1~5%的非離子型表面活性劑溶液以制備形貌規則的氫氧化鋁粉體，種分時間為24~60h；（4）分解結束后，過濾，洗滌氫氧化鋁微粉，加入0.1~1%的表面活性劑（硬脂酸、硬脂酸鈉、仲辛醇、曲拉通、司班中的一種），打漿洗滌0.5h以上，過濾，在40~100℃下進行干燥，干燥時間為1h以上，最終得到高白高白氫氧化鋁微粉，其粒度在1～10μm之間，白度大于95%。