[發(fā)明專(zhuān)利]一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110346670.5
• 申請(qǐng)日: 2011-11-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103091136A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍杰;劉漢彬;金貴善;鐘芳文;韓娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 核工業(yè)專(zhuān)利中心 11007
• 代理人: 高尚梅;高爽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，特別是涉及一種可以提高分析效率，還能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。

背景技術(shù)

有機(jī)質(zhì)碳同位素分析在研究石油、煤等有機(jī)燃料的成因方面有很重要的應(yīng)用，隨著穩(wěn)定碳同位素分析技術(shù)的不斷發(fā)展和改進(jìn)，其在地學(xué)和環(huán)境方面的應(yīng)用也日益廣泛。已有許多學(xué)者利用有機(jī)碳同位素研究海洋、湖泊中有機(jī)質(zhì)的來(lái)源、進(jìn)行環(huán)境示蹤以及通過(guò)土壤有機(jī)碳同位素來(lái)重建古氣候和古植被等，可見(jiàn)研究有機(jī)質(zhì)中碳同位素分析方法有至關(guān)重要的意義。

隨著高精度同位素質(zhì)譜分析儀器的不斷完善，儀器本身因素對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響越來(lái)越小，因此對(duì)樣品的預(yù)處理很大程度上決定了其分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。有機(jī)碳同位素樣品制備方法主要有封管法、靜態(tài)灼燒氧化法、以及連續(xù)流分析法等。封管法需要先將樣品與氧化銅混合放于安瓶中熔封，然后放于真空系統(tǒng)中，高溫條件下將安瓶擊碎，收集其二氧化碳?xì)怏w，這種方法制備的二氧化碳?xì)怏w非常純凈，但是熔封過(guò)程麻煩，效率不高；靜態(tài)灼燒法是將樣品與氧化銅混合均勻放于石英舟中，然后將石英舟放入真空系統(tǒng)中，對(duì)其加熱然后收集二氧化碳?xì)怏w，這種方法目前采用的比較普遍；連續(xù)流的方法是將樣品放于系統(tǒng)中，對(duì)系統(tǒng)通高純的連續(xù)氧氣流，然后對(duì)樣品進(jìn)行加熱，使其與氧氣燃燒，收集二氧化碳?xì)怏w，這種方法不需要進(jìn)行真空制備，從而節(jié)省制樣時(shí)間，連續(xù)的氧氣流可以避免大氣混入系統(tǒng)從而造成干擾，而且在連續(xù)的氧氣流中，能保證樣品的充分燃燒，避免分餾。

但是目前所采用的連續(xù)氧氣流燃燒的方法主要存在以下缺點(diǎn)：首先就是樣品制備慢，每反應(yīng)一個(gè)樣品就要打開(kāi)系統(tǒng)換下一個(gè)樣品，然后重新通入氧氣趕走系統(tǒng)中放入的大氣，才能對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行加熱制備，這樣就浪費(fèi)了不必要的時(shí)間；其次，反應(yīng)管道由于長(zhǎng)期進(jìn)行樣品的制備，氧氣流會(huì)或多或少的帶走有機(jī)質(zhì)樣品，這樣就會(huì)粘附在管道內(nèi)壁，造成管道的污染；再次，對(duì)去除有機(jī)質(zhì)樣品產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體，目前也沒(méi)有詳細(xì)的研究，雜質(zhì)氣體會(huì)造成很大的誤差；最后，氧氣流量的控制問(wèn)題，因?yàn)樵跇悠啡紵倪^(guò)程中，就要對(duì)樣品用在冷阱出套上液氮進(jìn)行收集，所以在冷阱加上液氮后，由于系統(tǒng)驟然變冷，會(huì)形成一個(gè)負(fù)壓，這樣氧氣瓶口氧氣流量就并不代表出氣口的流量，甚至可能導(dǎo)致空氣倒吸入系統(tǒng)中，而對(duì)分析結(jié)果造成影響。因此亟需提供一種新型的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以提高分析效率，還能保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，包括氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)、與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的反應(yīng)系統(tǒng)、為反應(yīng)系統(tǒng)加熱的加熱系統(tǒng)、以及與反應(yīng)系統(tǒng)密封連接的收集系統(tǒng)，反應(yīng)系統(tǒng)為平行設(shè)置的兩個(gè)反應(yīng)管，每個(gè)反應(yīng)管包括與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的石英外管，和套于石英外管之內(nèi)的石英內(nèi)管；加熱系統(tǒng)為分別設(shè)置于兩個(gè)石英外管之外的高溫爐。

收集系統(tǒng)包括第一冷阱、第二冷阱、收集管和機(jī)械泵；兩個(gè)石英外管與第一冷阱之間分別密封設(shè)置有第一閥門(mén)和第二閥門(mén)，第一閥門(mén)和第二閥門(mén)的另一端密封連接有第三閥門(mén)和第四閥門(mén)，第三閥門(mén)的另一端密封連接第一冷阱，第一冷阱密封連接第二冷阱，第二冷阱分別密封連接有第五閥門(mén)和第六閥門(mén)，第五閥門(mén)的另一端和第四閥門(mén)的另一端連通并與出氣口連通；第六閥門(mén)的另一端密封連接有第七閥門(mén)，第七閥門(mén)的另一端密封連接有第八閥門(mén)和收集管，第八閥門(mén)的另一端密封連接有機(jī)械泵；第六閥門(mén)與第七閥門(mén)之間密封設(shè)置有真空度測(cè)量裝置；第四閥門(mén)、第五閥門(mén)與出氣口之間分別密封設(shè)置有氫氧化鈉阱和第一氣體流量計(jì)。

氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)包括氧氣瓶、與氧氣瓶密封連接的減壓閥，以及與減壓閥密封連接的第二氣體流量計(jì)；第二氣體流量計(jì)分別密封連接有第九閥門(mén)和第十閥門(mén)；第九閥門(mén)密封連接有第一橡膠真空管，第十閥門(mén)密封連接有第二橡膠真空管，第一橡膠真空管和第二橡膠真空管的另一端分別與兩個(gè)石英外管密封連接。

第一橡膠真空管和第二橡膠真空管與兩個(gè)石英外管之間通過(guò)可拆卸法蘭密封連接。

第一閥門(mén)至第十閥門(mén)均為真空無(wú)油脂閥門(mén)。

真空度測(cè)量裝置采用北京大學(xué)電子系的ZJ-53B型真空規(guī)管，配以DL-0型真空計(jì)，量程0～300Pa。

兩個(gè)石英內(nèi)管中分別依次設(shè)置有瓷舟、以及填充于石英內(nèi)管中的氧化銅和礬酸銀混合物、銀絲、銅絲。

氧化銅和礬酸銀混合物由氧化銅和吸附于沸石表面的礬酸銀均勻混合組成，氧化銅和礬酸銀的質(zhì)量比為3∶1～5∶1，氧化銅和礬酸銀混合物的軸向長(zhǎng)度為15～20cm。