[發明專利]一種聚偏氟乙烯平板微濾膜的制備方法無效

申請號：	201110346566.6	申請日：	2011-11-07
公開（公告）號：	CN102430343A	公開（公告）日：	2012-05-02
發明（設計）人：	賈倩;嚴逸凱;馮曉峰;夏鵬;李菁;李義久	申請（專利權）人：	上海同納環保科技有限公司;上海同菁環境工程設備有限公司
主分類號：	B01D69/06	分類號：	B01D69/06;B01D71/34;B01D67/00
代理公司：	上海德昭知識產權代理有限公司 31204	代理人：	陳龍梅
地址：	200092 上海市四***	國省代碼：	上海;31
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種聚偏氟乙烯平板濾膜制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種聚偏氟乙烯平板微濾膜的制備方法，該聚偏氟乙烯平板微濾膜抗污染能力特別強，用于油水分離、蛋白類藥物分離等時使用壽命長。屬于膜分離技術領域。

技術背景

聚偏氟乙烯(PVDF)是一種結晶性聚合物，機械性能優良，具有良好的耐沖擊性、耐磨性、耐氣候性和化學穩定性。因此近年來在膜分離技術中逐漸受到人們的重視，但由于PVDF膜的疏水性，應用在油水分離、蛋白類藥物分離時容易產生吸附污染，膜的通量有所下降，使得其應用受到了限制。因此必須對其進行改性研究，提高PVDF膜的親水性能和抗污染的能力。而殼聚糖分子鍵上有羥基和氨基，易于化學改性和交聯，殼聚糖分子鍵上的氨基表現為正電荷性質。目前采用殼聚糖對PVDF膜進行改性的報道較少，僅限于采用殼聚糖酸溶液在基膜表面進行涂覆交聯改性，但是涂覆改性后，膜的通量大大降低。另外，將納米殼聚糖與PVDF共混制備微濾膜的報道目前尚未見。

發明內容

本發明的目的是提供一種抗污染的聚偏氟乙烯平板微濾膜的制備方法。

為了達到上述目的，本發明研究發現聚偏氟乙烯(PVDF)是一種結晶性聚合物，具有很好的化學穩定性、耐熱性、機械穩定性；較低溫度下可溶于某些強極性有機溶劑，因此本發明采用相轉化法制膜，具體是采用納米殼聚糖與PVDF共混制備聚偏氟乙烯平板微濾膜，所得到的平板微濾膜的膜孔結構為三維互穿網絡結構，膜斷面為非對稱型，膜厚為0.5毫米(mm)，膜表面孔徑為0.5～2微米(μm)，具有很好的抗污染性能。

本發明的具體技術方案如下：

包括：

第一步，納米殼聚糖的制備

先配制450ml，0.5％質量百分比乙酸溶液，再將0.9g殼聚糖加入其中，得到2mg/ml的殼聚糖溶液，攪拌均勻，在攪拌狀態下，將286.2ml??1.45mg/ml的多聚磷酸鈉溶液緩慢滴加入已配制好的殼聚糖溶液，室溫下繼續攪拌2h，得到乳濁液，最后在真空條件下冷凍干燥，得到納米殼聚糖；其特征在于：

第二步，制膜用的材料的預處理

先將第1步自行制備得到的納米殼聚糖(Nano-CS)，聚偏氟乙烯(PVDF)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)三種材料分別放在真空干燥箱中，40～55℃干燥，干燥時間為12個小時；然后以質量百分比量取聚偏氟乙烯∶納米殼聚糖∶聚乙烯吡咯烷酮∶二甲基乙酰胺(DMAC)＝15％～17％∶0.5％～4％∶3％～5％∶76％～79.5％，上述物質總量滿足100％；聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基乙酰胺為市售的產品，

第三步，鑄膜液的制備

依次將二甲基乙酰胺、納米殼聚糖置于錐形瓶中，攪拌均勻，再將聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯也依次加入上述錐形瓶中，攪拌均勻，于45～50℃油浴中加熱1～3h至完全溶解，將溶解的溶液在室溫下靜置1～2天，脫除氣泡，得到鑄膜液；

第四步，平板膜中間體的制備

將裝有上述鑄膜液的錐形瓶頸部貼近玻璃板，使鑄膜液緩慢流延到玻璃板一端，使其呈一字排開，然后用玻璃刮刀將排開的原料緩慢推至玻璃板另一端，得到厚度為0.5mm的平板膜中間體；

第五步，聚偏氟乙烯平板微濾膜

將制成的平板膜中間體浸入15～25℃去離子水中，脫除膜中的二甲基乙酰胺，浸取24小時后取出，在室溫下晾干，即得聚偏氟乙烯平板微濾膜。

所述聚偏氟乙烯(PVDF)，購自上海三愛富新材料股份有限公司。

所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均分子量為30K，購自上海國藥集團化學試劑有限公司。

二甲基乙酰胺(DMAC)，購自上海國藥集團化學試劑有限公司。

本發明的優點：

1.本發明采用納米殼聚糖與PVDF共混方法，制備得到的聚偏氟乙烯平板微濾膜膜中存在羥基和胺基，提高了膜的親水性，水通量也有明顯的提高。

2.由于本發明采用納米殼聚糖與PVDF共混方法，制備得到的微濾膜用于過濾PH＝4.7，濃度為1g/L的蛋白質溶液后，經過0.5個小時的反沖洗，純水通量恢復到了原來的95.1％，說明蛋白質對膜造成的污染基本上為可逆的，因此本發明制備的膜抗污染能力強。