[發(fā)明專利]制備大顆粒氟化釤的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110346420.1
• 申請(qǐng)日: 2011-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN102502759A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張瑞祥;郝先庫;胡珊珊;劉海旺;王士智;馬顯東;許宗澤;斯琴畢力格
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備大顆粒氟化釤的方法，屬于一種材料制備工藝。

背景技術(shù)

氟化釤制備方法主要有干法和濕法兩種，濕法工藝為在氯化釤溶液或碳酸釤中加氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨制備氟化釤，文獻(xiàn)王亞軍所著的氟化釤濕法制備方法，內(nèi)蒙古石油化工，1998，24(4)：75-77，提供二種氟化釤制備方法，用碳酸氫銨沉淀制備碳酸釤，再用氫氟酸氟化制備氟化釤，其平均粒徑為0.3μm；用氫氟酸直接沉淀法，制備的氟化釤平均粒徑為0.1μm；干法工藝一是將氧化釤與氟氫化銨混合置于氟化爐內(nèi)，加熱反應(yīng)得到氟化稀土，二是將氧化釤置于氟化爐內(nèi)，在高溫下通入氟化氫氣體，得到氟化釤，其平均粒徑小于10μm。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的提供一種分散性好，中心粒徑D₅₀為30μm的制備大顆粒氟化釤的方法。

技術(shù)解決方案：

本發(fā)明在反應(yīng)器中加入濃度為0.20～1mol/L的氯化釤或硝酸釤溶液，將氯化釤或硝酸釤溶液加熱至85～95℃，加入濃度為1.2～3mol/L碳酸氫銨溶液沉淀，氯化釤或硝酸釤與碳酸氫銨摩爾比為1∶3.2，保溫陳化1～4小時(shí)，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀，在氟化轉(zhuǎn)型罐中所述混合物沉淀用水調(diào)制成漿料，混合物沉淀與水的重量比為1∶2，在攪拌狀態(tài)下向槳料中加入氫氟酸氟化，氫氟酸濃度重量比為40％，氯化釤或硝酸釤與氫氟酸摩爾比為1∶3.4，氟化溫度在20～50℃范圍內(nèi)，控制終點(diǎn)酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1～4小時(shí)，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干、烘干，得到中心粒徑為30μm的氟化釤產(chǎn)品。

所述碳酸氧釤或堿式碳酸釤在兩種混合物沉淀中的重量百分比為0～100％。

發(fā)明效果

本發(fā)明中碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合物沉淀溫度、濃度是關(guān)鍵，沉淀溫度低于85℃得到碳酸釤而不是碳酸氧釤和堿式碳酸釤；碳酸氧釤和堿式碳酸釤氟化溫度高于60℃時(shí)，氫氟酸揮發(fā)較嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境造成污染；利用工廠傳統(tǒng)碳酸釤沉淀和氟化工序，生產(chǎn)出中心粒徑為30μm的大顆粒氟化釤產(chǎn)品，且顆粒分布均勻，分散性好，形貌為球形，呈六方結(jié)構(gòu)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的碳酸氧釤和堿式碳酸釤的XRD圖譜；

圖2為本發(fā)明的大顆粒氟化釤的粒度分布圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.23mol/L的氯化釤溶液，氯化釤溶液加熱到93℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液300L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比4∶1；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入130L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向槳料中加入重量比為40％的氫氟酸40kg氟化，氟化溫度在20℃，控制終點(diǎn)酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時(shí)，得到氟化釤產(chǎn)品中心粒徑為30.06μm。

實(shí)施例2

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.35mol/L的氯化釤溶液，氯化釤溶液加熱到95℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液450L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比9∶1；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入200L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸60kg氟化，氟化溫度在40℃，控制終點(diǎn)酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時(shí)，得到氟化釤產(chǎn)品中心粒徑為29.5μm。

實(shí)施例3

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.23mol/L的硝酸釤溶液，硝酸釤溶液加熱到93℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液300L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到碳酸氧釤和堿式碳酸釤兩種混合沉淀，其中碳酸氧釤與堿式碳酸釤重量比1∶9；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入130L水，將碳酸氧釤和堿式碳酸釤沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸40kg氟化，氟化溫度在50℃，控制終點(diǎn)酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化釤沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時(shí)，得到氟化釤產(chǎn)品中心粒徑為30.11μm。