[發明專利]一種高分散納米二氧化鈦粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201110346097.8
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102515268A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 張勁松;姜春海
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明屬于二氧化鈦納米粉體領域，具體地說為一種高分散納米二氧化鈦粉體的制備方法。

背景技術

納米粉體因其體積效應和表面效應，在電、聲、光、磁、熱等物理性能方面與常規材料相比顯示出某些特殊功能，因而近20年來受到人們極大的關注。但是，由于納米粉體粒徑小、比表面積和總表面能大，其團聚問題非常嚴重，影響了其優異性能的充分發揮。為此，制備高分散性的納米粉體，研究納米粉體的分散特性和穩定條件是充分發揮納米粉體性能優勢的前提。

納米二氧化鈦(TiO₂)具有獨特的抗紫外線、抗菌、抑菌、光催化等特性，已廣泛應用于光催化材料、抗菌陶瓷、抗紫外線化妝品、抗菌涂料、汽車漆等。隨著納米TiO₂應用領域的不斷擴大及需求量的快速攀升，開展高品質TiO₂納米粒子制備的研究具有重要的科學和商業價值。但同其它納米粉體一樣，納米TiO₂粒子比表面積很大，且配位嚴重不足，從而表現出極強的表面活性，極易相互團聚，形成大的聚集體，從而影響其實際應用效果。為此，制備高分散性的納米TiO₂粉體是一項非常重要的基礎工作。

制備納米二氧化鈦的方法有很多，根據物理性質劃分，可分為固相法、氣相法、液相法。固相法主要指機械粉碎法、高能球磨法等。氣相法主要包括等離子體火焰法、激光化學法、濺射法。液相法包括水熱法、水解法、共沉淀法、溶膠～凝膠法等。氣相法可制得晶型結構好，純度高，粒徑分布均勻的納米二氧化鈦，且重復性好。但氣相法一般需要高溫反應，這也就決定了它對設備的要求較高，投資較大，操作條件較苛刻，而液相法的反應條件則較易實現。因此，現多采用液相法制備納米二氧化鈦。

水熱法、水解法、沉淀法和溶膠-凝膠法是最常見的制備納米二氧化鈦的液相方法。原料可采用鈦醇鹽、四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦以及生產工業鈦白粉的中間產物鈦液等。但是，在水解法、沉淀法和溶膠-凝膠法中，為了得到粒徑小、分散性好、純度高的納米二氧化鈦，必須對水解、沉淀和凝膠過程進行控制，甚至需要添加抑制劑、分散劑和催化劑等，不僅工藝復雜，而且提高了成本。因此，十分有必要發展一種簡易的制備高分散納米二氧化鈦粉體的方法。

發明內容

針對現有技術存在的不足之處，本發明的目的在于提供一種高分散納米二氧化鈦粉體的制備方法，解決現有技術中存在的工藝復雜、成本較高等問題。

本發明的技術方案是：

一種高分散納米二氧化鈦粉體的制備方法，按照如下的步驟和工藝：

1)配制鈦醇鹽溶液(溶液A)

將鈦醇鹽按比例溶于醇類溶劑中，鈦醇鹽∶醇類溶劑＝(1～10)g∶30ml，攪拌均勻；

2)配制酚醛樹脂溶液(溶液B)

將酚醛樹脂按比例溶于醇類溶劑中，酚醛樹脂∶醇類溶劑＝(5～50)g∶50ml，攪拌均勻；

3)聚合反應

在攪拌條件下，將溶液B緩慢加入溶液A，發生聚合反應，形成黃色絮狀聚合物與溶液的共混物；將該共混物轉移到帶有聚四氟乙烯襯套的反應釜中，密封后在140～220℃進一步聚合反應2～10h，得到黃色聚合物；

4)洗滌、干燥和研磨

將步驟3)中所得到的黃色聚合物用乙醇洗滌，過濾后放入干燥箱中于50～120℃烘干，再用瑪瑙缽輕微研磨5～10分鐘，得到松軟蓬松的黃色聚合物粉末；

5)煅燒

將步驟4)中所得到的聚合物粉末在500～800℃空氣條件下煅燒1～10小時，最終得到高分散銳鈦礦或者金紅石型納米二氧化鈦粉體。

本發明中，醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇或乙二醇中的一種或兩種以上組合。

本發明中，鈦醇鹽是指其分子結構中至少含有一個Ti-O-C鍵的一類化合物，如：鈦酸四丁酯或異丙醇鈦等，鈦醇鹽為工業純或以上級，其純度≤95wt％。

本發明中，酚醛樹脂為液態氨酚醛樹脂或其它醇溶性酚醛樹脂。

本發明中，高分散納米二氧化鈦粉體的晶型可以是銳鈦礦或者金紅石型，粉末的粒徑分布窄，分散性高。其主要技術參數如下：

銳鈦礦型二氧化鈦粉末的粒徑為10～100nm，可通過控制煅燒溫度在550℃以下且煅燒時間少于4小時得到。

金紅石型二氧化鈦粉末的粒徑為100～200nm，可通過控制煅燒溫度在600～800℃時及煅燒時間在1～10小時得到。

本發明中，納米二氧化鈦粉體可用作光催化劑、紫外線吸收劑、防曬護膚化妝品、有機廢水處理、生物陶瓷或氣敏傳感器件的原料。