[發明專利]一種三氟乙酸去除裝置及其應用

無效

• 申請號: 201110345371.X
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102507296A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉虎威;周志貴;張佳玲;邢佳偉;白玉;廖一平
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N30/89
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 賈曉玲

技術領域

本發明屬于色譜和質譜在線聯用接口技術領域，具體涉及一種基于雙極膜電滲析原理的三氟乙酸去除裝置。

背景技術

三氟乙酸是常用的液相色譜流動相添加劑，可以改善堿性小分子及蛋白質、多肽等生物分子在反相色譜柱上的分離效果或者峰形。另一方面，質譜具有靈敏度高、能提供結構信息等優點，液相色譜-質譜聯用技術已成為生物藥物分析的主流分析方法。然而，含三氟乙酸的液相色譜系統卻不能直接與質譜聯用，因為三氟乙酸的存在會抑制電噴霧質譜的離子化過程，嚴重降低檢測靈敏度。產生離子抑制作用的原因，一方面是三氟乙酸溶液電導高、表面張力大，造成電噴霧不穩定；另一個原因是三氟乙酸陰離子會與目標分子離子形成穩定離子對，抑制目標分子的檢測信號。

解決這一問題最常用的方法是在色譜柱與質譜之間通過一個三通引入含丙酸的異丙醇，高濃度的丙酸可以與三氟乙酸形成競爭，從而破壞三氟乙酸與目標分子形成的離子對，釋放出目標分子離子而被質譜檢測。這種方法的顯著缺點是會造成樣品的稀釋，且三氟乙酸實際上仍存在于流動相中。另一個解決方案是用毛細管液相色譜替代常規色譜，通過引入低表面張力的鞘液以及鞘氣來提高電噴霧穩定性。此方案的不足在于只適用于毛細管液相色譜，通用性差。

發明內容

針對已有解決方案的不足，本發明提供一種基于雙極膜電滲析的可用作液相色譜-質譜聯用通用接口的連續型三氟乙酸去除裝置。

本發明提供的三氟乙酸去除裝置，其特征在于，包括第一鈦電極(6)、第一聚碳酸酯薄片(4)、雙極膜(1)、聚四氟乙烯薄膜(3)、陰離子交換膜(2)、第二聚碳酸酯薄片(5)以及第二鈦電極(7)，上述各組件上下對齊疊加，其中，雙極膜(1)包括位于上表面的陽離子交換層和位于下表面的陰離子交換層，雙極膜(1)的陰離子交換層與聚四氟乙烯薄膜(3)上表面緊密貼合，聚四氟乙烯薄膜(3)上沿長邊方向加工一個穿透的微通道(8)，第一聚碳酸酯薄片(4)上沿長邊方向加工一個穿透的第一通道(9)，第二聚碳酸酯薄片(5)上沿長邊方向加工穿透的第二通道(10)，在第二聚碳酸酯薄片(5)的上表面沿長邊方向的中線上從邊緣開始加工第一微槽(11)和第二微槽(12)，通過在陰離子交換膜(2)的上表面指壓一根毛細管，將陰離子交換膜(2)的部分膜分別內陷于第一微槽(11)和第二微槽(12)中，并用環氧樹脂結構膠將第一聚醚醚酮毛細管(13)和第二聚醚醚酮毛細管(14)分別固定于第一微槽(11)和第二微槽(12)中，第一聚醚醚酮毛細管(13)和第二聚醚醚酮毛細管(14)與微通道(8)相通。

在第一鈦電極(6)上加工第一孔(15)和第二孔(16)，在第二鈦電極(7)上加工第三孔(17)和第四孔(18)，上述第一孔(15)和第二孔(16)與第一通道(9)相通，第三孔(17)和第四孔(18)與第二通道(10)相通。

所述組件夾在具有相同尺寸的第一鋁塊(19)和第二鋁塊(20)之間，四角用長于所有組件總厚度的螺絲固定，且在第一鋁塊(19)和第二鋁塊(20)上加工分別與第一、二、三和四孔相通的孔洞。

本發明利用雙極膜電滲析原理構建了連續型三氟乙酸去除裝置。該裝置能夠解決含三氟乙酸的體系與質譜不兼容的問題，可以用作含三氟乙酸流動相的液相色譜系統與質譜在線聯用的通用接口。該裝置利用電滲析原理可以高效除去三氟乙酸，同時利用雙極膜(1)電解產生的氫氧根離子，可以對陰離子交換膜(2)進行再生，因此，該裝置無需額外的再生步驟而可以連續使用。以該裝置為接口的液相色譜-三氟乙酸去除裝置-質譜聯用系統適用于堿性小分子和蛋白質的定性和定量分析。

下面通過該裝置去除三氟乙酸能力及其作為液相色譜-質譜聯用接口在堿性小分子和蛋白質分析中的應用方面的研究證明本發明的有益效果和實用性。

一.該裝置去除三氟乙酸能力