[發(fā)明專利]RAFT共聚制備熱敏性高分子及熱敏性核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110345189.4
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102532407A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安澤勝;劉光耀;曹雪騰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C08F220/28
• 分類號: C08F220/28;C08F293/00;C08F2/38
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.?一種適合在水分散相中聚合的單體/高分子體系，即丙烯酸-2-甲氧乙基酯和單體聚乙二醇甲醚丙烯酸酯/?PDMA，該體系可用于以水溶性自由基引發(fā)劑引發(fā)的傳統(tǒng)自由基聚合以及活性可控自由基聚合。

2.?RAFT共聚制備熱敏性高分子的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

將小分子鏈轉(zhuǎn)移劑???????????????????????????????????????????????、單體丙烯酸-2-甲氧乙基酯、單體聚乙二醇甲醚丙烯酸酯，按照1：100左右的摩爾比溶于DMF中，固定小分子鏈轉(zhuǎn)移劑的摩爾濃度，不斷調(diào)節(jié)兩單體的摩爾比，制備具有不同LCST的一系列高分子；密封后，在冰水浴中用氮氣鼓泡除氧40min，在惰性氣氛下，在70℃溫度下攪拌反應(yīng)至溫度穩(wěn)定，然后加入同樣條件鼓泡的引發(fā)劑AIBN的DMF溶液，其用量為兩單體摩爾總數(shù)的0.2%；恒溫反應(yīng)6小時后，在冰水中猝滅反應(yīng)；將產(chǎn)物在乙醚中沉淀，離心分離；離心分離完以后，去除上清液，收集下層沉淀，用二氯甲烷溶解，再用乙醚沉淀，重復(fù)二氯甲烷-乙醚過程三次，將最終所得沉淀真空干燥，最終得到淡黃色粘稠熱敏性高分子。

3.?RAFT共聚制備熱敏性核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.?制備高分子鏈轉(zhuǎn)移劑PDMA：將小分子鏈轉(zhuǎn)移劑，單體DMA按照一定摩爾比1:80溶于70mLDMF?中，室溫N2鼓泡除氧30min后放入70℃油浴鍋中，至恒溫后加入除氧后的AIBN，反應(yīng)4h后冰水中猝滅；將產(chǎn)物在乙醚中沉淀，離心分離；離心分離完以后，去除上清液，收集下層沉淀，用THF溶解，再用乙醚沉淀，重復(fù)THF-乙醚過程三次，將最終所得沉淀真空干燥，最終得到黃色粉末狀固體，

其結(jié)構(gòu)式為：；

b.?RAFT聚合制備熱敏性納米顆粒：

將步驟a所得高分子鏈轉(zhuǎn)移劑PDMA、單體丙烯酸-2-甲氧乙基酯、單體聚乙二醇甲醚丙烯酸酯和交聯(lián)劑聚乙二醇二丙烯酸酯，按照1：100~200：3的摩爾比溶于水中,單體以及交聯(lián)劑聚乙二醇二丙烯酸酯的重量為水的10%，不斷調(diào)節(jié)兩單體的摩爾比，制備具有不同溫度響應(yīng)范圍的一系列納米顆粒，調(diào)節(jié)PDMA與單體的比例，調(diào)節(jié)納米球的大小；密封后，在冰水浴中，在惰性氣氛下，在70℃溫度下攪拌反應(yīng)至溫度穩(wěn)定；然后加入引發(fā)劑V50，其用量為PDMA摩爾數(shù)的5%；恒溫反應(yīng)5小時后，在冰水中猝滅反應(yīng)，得到藍色納米粒子溶膠即為熱敏性納米顆粒。