[發明專利]同時測定腎上腺素和尿酸的方法

無效

• 申請號: 201110344960.6
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102507712A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 羅立強;李芳;朱麗梅;丁亞平;葉代新;李麗;瞿陽陽
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明是將有序介孔碳用于修飾玻碳電極，實現了對腎上腺素和尿酸的同時高靈敏測定，并可成功用于實際樣品中腎上腺素和尿酸含量的測定，屬于電化學分析檢測技術領域。

背景技術

有序介孔碳材料是介孔材料中重要的一種，是近年來發現的一類新型非硅系介孔材料，由于其具有規則的孔道結構，大的比表面(可高達2500?m²·g^-1)和孔容(可達到2.25?cm³·g^-1)，良好的導電性、對絕大多數化學反應的惰性等優越的性能，且易通過煅燒除去，與氧化物材料在很多方面具有互補性，使其在電化學方面（如構建傳感器、作為電容器材料、用于燃料電池的電催化等）、色譜分離提純、儲氫、工業催化，以及納米電子器件制造等方面都有著廣泛的應用前景。在構建電化學傳感器方面，有序介孔碳與其他介孔材料（比如介孔硅）相比，最大的優勢就是具有良好的導電性，因此有序介孔碳可以成為一種很新穎的電極材料。將有序介孔碳材料修飾到電極表面，用于實現對生物活性物質的電催化響應，為有序介孔碳材料開辟了新的應用領域。

腎上腺素，是哺乳動物和人類的一種神經傳遞物質，屬于兒茶酚胺類。作為一種生理活性物質，腎上腺素具有重要的生理功能和藥理特性，在臨床上有很多的應用，如用于過敏性休克，支氣管哮喘及心搏驟停的搶救等；腎上腺素的含量還可以作為病人蛛網膜出血、嗜鉻細胞瘤等疾病的診斷標準。尿酸是人體內嘌呤核苷酸分解代謝過程中的最終產物，體液中尿酸的含量變化可以充分反映出人體新陳代謝、免疫等機能的狀況，同時也可間接反映出與腺嘌呤代謝有關的疾病。由于腎上腺素和尿酸通常在體液中共存，所以對于實現兩者的同時測定具有重要的意義。到目前為止，實現單組分測定腎上腺素或尿酸的相關方法比較多，如分光光度法、流注射法、化學發光法、熒光法和電化學方法等，而用于實現兩組份同時測定的方法并不是很多，主要有高效液相色譜法、毛細管電泳法和電化學方法等。電化學方法由于其分析速度快，成本低，且靈敏度高等優點已經受到普遍關注。

發明內容

本發明的目的是利用有序介孔碳-萘酚復合物為修飾劑，提供一種用于同時檢測腎上腺素和尿酸的電化學方法。

為達到上述目的，本發明所提出的方法具有如下工藝過程：

A.?????將制備的有序介孔碳-萘酚復合物修飾玻碳電極作為工作電極、飽和甘汞電極作為參比電極、鉑片電極作為輔助電極，組成三電極系統；

B.?測定腎上腺素和尿酸時，將三電極系統置于10?mL?的0.1?mol?L^?1?磷酸鹽緩沖溶液中，從–0.2?V?到0.6?V?的電位范圍內采用循環伏安法掃描10段以活化電極；

C.?選用差分脈沖伏安法，用微量進樣器向0.1?mol?L^?1?磷酸鹽緩沖溶液中同時加入腎上腺素和尿酸的標準溶液，記錄電流-電位曲線，通過優化修飾劑的濃度和pH的影響，得到同時測定腎上腺素和尿酸的最優條件；

D.?在不同濃度的腎上腺素和尿酸的混合溶液中，于最優條件下同時測得該電化學傳感器對腎上腺素和尿酸的電流響應值，分別得到腎上腺素和尿酸的工作曲線。

采用標準加入法，將該法用于對實際樣品（鹽酸腎上腺素注射液和尿液）中的腎上腺素和尿酸含量進行測定，回收率在96.8%?～?104.5%。

本發明利用有序介孔碳獨特的電催化性質，解決了腎上腺素和尿酸在裸電極上由于峰電位相近而導致峰型重疊，無法用電化學方法進行直接同時測定的難題。該測試方法具有良好的重現性和穩定性，將其用于對鹽酸腎上腺素注射液和尿液中腎上腺素和尿酸的同時測定，具有快速、靈敏、準確等特點。

附圖說明

圖1為裸玻碳電極（a,?b）和有序介孔碳-萘酚膜修飾玻碳電極?(c,?d)?在0.1?mol?L^?1?pH=7.0磷酸鹽緩沖溶液中?(a,?c)?和含有腎上腺素（EP，0.2?mmol?L^?1）和尿酸（UA，0.1?mmol?L^?1）的緩沖溶液中(b,?d)的差分脈沖伏安圖。

圖2為最佳條件下，同時加入不同濃度的腎上腺素和尿酸標準溶液的電流-電位曲線圖?(a到l為不同濃度的腎上腺素和尿酸：a到l尿酸的濃度分別是：?0.25,?0.4,?0.5,?2,?4,?6,?10,?20,?40,?60,?80,?100?μmol?L^?1；a到l腎上腺素的濃度分別為相應的尿酸濃度的2倍)。