[發明專利]一種Cu(I)的有機無機雜化高效熒光晶體材料的合成

有效

• 申請號: 201110344884.9
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102505143A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王瑞虎;房貞蘭
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C30B29/54
• 分類號: C30B29/54;C30B7/10;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及高效發光晶體材料及其制備方法，尤其是由含銅無機有機雜化材料構筑晶體發光材料及其制備方法。

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背景技術

隨著化石能源的枯竭，能源危機的腳步已日益臨近。為了維護人類的生存以及人類文明，提高能源的供給寬帶與利用效率就變得尤為重要。在新能源領域，有太陽能，風能等可再生能源的利用，雖然取得很大進展但成效甚微；而如何提高能源的利用率越來越受到世界各國的高度關注。目前，照明所消耗的電能占了全球發電總量的50%強。為了有效提高電能的利用效率，具有較高的能量轉化效率并能有效避免常規發光材料中存在的較高能量損耗的高效發光材料，受到了科學界和商業界越來越廣泛的關注。要實現發光材料的較高量子產率，必須要求光學材料能夠最大可能的將所電能轉化為光子，而非通過無輻射馳豫轉化為熱能。而降低材料的無輻射馳豫，就需要材料具有較小的聲子能量，較好的結晶度，已經較大的光透過率等。因此，光學晶體材料，由于其較好的結晶特性和較大的光透過率以及較小的聲子能量（<1000?cm^-1），可以避免非晶材料中存在的無輻射馳豫效應，因此通常具有較高的發光效率。另外由于它們具有較穩定光物理和光化學的性質，能夠在較寬的溫度,?濕度，壓強范圍內保持穩定等特點，可以用在多種極端條件下的發光元器件，因此正成為高效發光材料的一個研究熱點。然而，由于絕大多數晶體發光材料都是通過高溫提拉法或熔鹽法制備得到的，所以其制備條件要求比較苛刻，且成本較高，還對環境造成一定的污染。因此，利用較為簡便的制備方法以及相對溫和的實驗條件來制備穩定且高效的晶體發光材料受到了大家的廣泛關注。具有熱穩定性和光穩定性的由含銅無機有機雜化材料Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆構筑的發光晶體就是一種在低溫水熱條件下制備得到的高效發光材料。

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發明內容

本發明提出一種新型含銅無機有機雜化強熒光晶體材料Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆的制備方法

采用本發明制備的強熒光晶體材料的化學式為：Cu₆(1,4-雙（咪唑-1-基）丁烷)₃I₆。

本發明采用如下制備工藝：

強熒光晶體材料Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆的制備。室溫下，將CuI，1,4-雙（咪唑-1-基）丁烷，乙醇和去離子水中加入到高壓釜中，并在室溫下攪拌得到混合均勻的溶液，并對得到的溶液進行熱處理。熱處理結束后，以較低的降溫速率冷卻到室溫。冷卻后，將溶液去掉，得到的沉淀用水洗滌多次后，得到紅色的塊狀晶體Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆。

X射線單晶衍射表明制備出來的Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆晶體為單晶結構。通過X射線單晶衍射證明得到的樣品為單晶結構，在X射線單晶衍射實驗中進一步證明得到的樣品為高度結晶的晶體材料。利用紅外吸收譜證明了結構中存在的1,3,4-triazole有機基團。通過熱重分析證明該材料可以在溫度30-200?℃范圍內保持穩定，具有在較寬溫度范圍內應用的價值。在利用商用的手提紫外燈（5W）照射下，該晶體樣品發出明亮的黃光，當將其在冰箱冷凍區（-20℃）放置十小時候，以及在干燥箱中（150℃）放置一小時候，發光強度未觀測到變化，從而說明該晶體材料可以用作高靈敏且極端溫度條件下應用的發光材料。

本發明制備的高效的材料Cu₃I₃C₁₅H₂₁N₆晶體材料具有工藝簡單，成本低，重復性好，發光效率高，可以進行大批量生產等優點。本發明與國內外制備的的發光晶體材料相比，具有熱穩定性高，光穩定性浩，發光效率高，是一種優良的新型高效發光晶體材料。

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附圖說明