[發明專利]一種多級核殼結構磁性納米金催化劑及其制備方法無效
| 申請號： | 201110344754.5 | 申請日： | 2011-11-04 |
| 公開（公告）號： | CN102513126A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發明（設計）人： | 張慧;米飛;劉婷;馬躍文;殷雙濤;袁方龍 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J35/10;C07C47/52;C07C45/38;B82Y25/00;B82Y30/00 |
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| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多級 結構 磁性 納米 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種多級核殼結構磁性納米金催化劑，其特征在于：由層狀雙羥基復合金屬氧化物(M2+)(M3+)-LDHs殼和Fe3O4磁性納米粒子核組成的核殼結構復合物作為載體負載納米金粒子，外殼(M2+)(M3+)-LDHs納米片垂直交錯取向生長，具有蜂巢狀形貌，金納米粒子擔載在(M2+)(M3+)-LDHs納米片表面，H2還原后得到多級核殼結構磁性納米金催化劑Fe3O4(M2+)(M3+)-LDHsAu；
粒子尺寸為600～650nm；飽和磁化強度Ms為45～55emu/g，磁性載體的成分為Fe3O4(M2+)(M3+)-LDHs，其組成質量百分比為：Fe3O4磁性納米粒子30％～40％，(M2+)(M3+)-LDHs?60％～70％；
其中M2+為Mg2+、Ni2+、Cu2+二價金屬離子中的任意一種或兩種，M3+為三價金屬離子Fe3+、Al3+其中的任何一種。
2.根據權利要求1所述的多級核殼型結構磁性納米金催化劑，其特征在于：Fe3O4磁性納米粒子尺寸為450～500nm，殼層(M2+)(M3+)-LDHs厚度為80～100nm，金納米粒尺寸為5～10nm。
3.一種權利要求1所述的多級核殼結構磁性納米金催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)磁性物質的制備
稱取3.25g六水合三氯化鐵和8.64g三水合醋酸鈉溶于80ml乙二醇中，轉入100ml反應釜中，于200℃晶化8小時，自然冷卻至室溫，采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，用乙醇和去離子水分別洗滌3～5次，洗滌過程中仍然采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，于60～100℃干燥12～24小時，得到黑色粉體，記為Fe3O4；
(2)核殼結構磁性載體的制備
稱取1.0～3.0g?Fe3O4粉體分散于50～100ml甲醇水溶液中，超聲分散5～15分鐘后轉入圓底燒瓶中，于室溫下攪拌；甲醇與水體積比V甲醇/V水＝0～1；
配制NaOH(0.1～0.2mol/L)/Na2CO3(0.05～0.10mol/L)混合堿溶液，記為A液；
按M2+/M3+摩爾比2～4，稱取M2+(NO3)2·nH2O和M3+(NO3)3·nH2O溶解于100ml醇水混合溶液中，記為B液；其中，M2+可以是Mg2+、Ni2+、Cu2+中的任意一種或兩種，M3+可以是Fe3+、Al3+其中的任何一種；甲醇與水體積比V甲醇∶V水＝0～1
先將A液滴加入上述圓底燒瓶中調節溶液pH穩定于9～10，然后將A液和B液同時滴入上述圓底燒瓶中并保持pH值恒定在9～10，滴加過程中機械攪拌，B液滴速為0.5～?1.5ml/min，B液滴完后將圓底燒瓶轉移至60～100℃水浴中繼續機械攪拌，晶化12～24小時得到黑色懸浮液，采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，用去離子水洗滌3～5次，洗滌過程中仍然采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，得到黑色粉體，命名為Fe3O4(M2+)(M3+)-LDHs；
(3)多級核殼結構磁性納米金催化劑的制備
將Au質量百分含量為0.5％～2.0％的氯金酸溶液0.0001～0.1M用0.1～0.2mol/LNaOH溶液調節至pH為8～9，加入0.5～1.0g核殼結構磁性載體Fe3O4(M2+)(M3+)-LDHs，然后將溶液置于70～80℃水浴中機械攪拌1～3h，冷卻至室溫，采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，用去離子水洗滌，洗滌過程中仍然采用釹鐵硼永磁鐵磁分離，用0.1mol/L?AgNO3溶液檢測至無Cl-存在，然后于60～100℃干燥12～24小時，得到黑色粉體，氣氛還原爐中H2條件下200℃還原1～2h，得到磁性納米金催化劑，命名為Fe3O4(M2+)(M3+)-LDHsAu。?
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