[發明專利]核裂變堆燃料包殼表面CrAlSiN梯度涂層制備工藝

無效

• 申請號: 201110344681.X
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102400099A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 楊吉軍;唐軍;劉寧;楊遠友;廖家莉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;C23C14/02;G21C3/20
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 劉雙蘭

1.一種核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于依次包括以下工藝步驟：

(1)基材表面拋光與清洗

選擇超臨界水冷堆燃料包殼采用奧氏體不銹鋼作為基材，依次用粗糙度不同的水砂紙對其表面進行研磨拋光；隨后，在超聲波容器中進行除油劑清洗；隨后進行酸洗與去離子水漂洗，并用N₂氣吹干；最后，將干燥基材放入真空室，用等離子體偏壓反濺工藝予以清洗，其工藝參數為：本底真空為5×10^-4Pa、反濺偏壓為-300V、工作氣體為Ar氣，反濺氣壓為1.0Pa、反濺時間為20min；

(2)沉積鉻鋁硅氮(CrAlSiN)梯度涂層

采用超高真空多靶磁控濺射鍍膜機在基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層，所述鍍膜機本底真空度為5×10^-4Pa、沉積溫度200℃，涂層沉積過程包括如下4個連續時間段：

(a)、在第一個時間段內，待真空室抽氣達到本底真空度后，向真空室內通入Ar氣，其氣流量為200sccm，工作氣壓為0.3Pa，隨后開啟Cr靶進行濺射，其濺射功率為200W，沉積時間為4min～6min，由此在所述基材表面得到沉積的純Cr涂層，沉積厚度為80～120nm；

(b)、在第二個時間段內，保持(a)步驟的Ar氣流量和Cr靶濺射功率，同時開啟Al靶進行濺射，將Al靶濺射功率由50W逐漸線性增加至100W，實現Cr靶與Al靶共濺射，從而得到Al含量呈梯度逐漸增加的CrAl涂層，通過調節沉積時間使得CrAl涂層的厚度為180～220nm；

(c)、在第三個時間段內，保持(b)步驟的Ar氣流量，以及Cr靶與Al靶的濺射功率，同時向真空室內通入N₂氣，N₂氣流量由0sccm逐漸線性增加至150sccm，工作氣壓保持在0.5Pa，實現Cr靶與Al靶在(Ar+N₂)混合氣氛中的共濺射，從而得到N含量呈梯度逐漸增加的CrAlN涂層，通過調節沉積時間使得CrAlN涂層的厚度為250～300nm；

(d)、在第四個時間段內，開啟Si靶濺射，其濺射功率由50W線性增加至100W，同時將Cr靶與Al靶的濺射功率分別由200W與100W線性調整至300W與200W，將N₂氣的流量由150sccm逐漸線性增加至250sccm，實現Cr靶、Al靶與Si靶在(Ar+N₂)混合氣氛中的共濺射，從而得到氮、硅和鋁含量逐漸增加的CrAlSiN梯度涂層，且在梯度涂層附近表面區域形成(Cr，Al，Si)N納米晶鑲嵌在Si₃N₄非晶相內的微結構，通過調節沉積時間使得CrAlSiN梯度涂層的厚度為2.5～3.0μm；

(3)將沉積的梯度涂層進行退火處理

將沉積的CrAlSiN梯度涂層，在不間斷真空環境進行原位退火處理，待退火處理完畢后取出試樣備用。

2.根據權利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于進行原位退火的工藝參數為：真空度5×10^-4Pa、退火溫度400℃、升溫速率20℃/min、保溫時間90min、冷卻方式為隨爐冷卻至室溫。

3.根據權利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于沉積CrAlSiN梯度涂層所用的Cr靶、Al靶和Si靶，它們的純度均為99.99％。

4.根據權利要求1或3所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述粗糙度不同的水砂紙其粗糙度依次為300～1200目。

5.根據權利要求1或2所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述除油劑的組成為碳酸鈉160g/L、檸檬酸鈉45g/L、活性劑5g/L、磷酸鈉50g/L。

6.根據權利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述奧氏體不銹鋼基材為D9，或1.4970，或316Ti。

7.權利要求1-5所述工藝制備的CrAlSiN梯度涂層，其特征在于所述CrAlSiN梯度涂層的厚度變化為2.5～3.0μm，溫度可高達950℃；硬度為37GPa以上；界面結合力達34N以上。