[發明專利]準微電極的制備方法及準微電極在同時檢測腎上腺素和尿酸中的應用

有效

• 申請號: 201110344680.5
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102401810A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 丁亞平;王碧珺;羅立強;李麗;王玉龍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種利用十二烷基苯磺酸鈉修飾的準微電極的制備以及將其作為過電化學傳感器應用于同時存在腎上腺素和尿酸溶液的快速測定，屬電化學分析檢測技術領域。

背景技術

腎上腺素是從人體中的腎上腺器官分泌出的一種重要的激素，它作為化學介質將神經沖動傳送給其它器官。在醫學上，腎上腺素可以作為治療強心劑、過敏、敗血癥等疾病的藥物。若人體中腎上腺素濃度發生了變化，則可能引起一些疾病。

尿酸是嘌呤新陳代謝的主要產物，若它在人體中的濃度發生改變，會導致肺炎、痛風等疾病。尿酸和腎上腺素共存在人體的流質中，若可以對兩種重要的生物物質進行同時的檢測，對生理學、藥理學和生命科學等領域有重要的意義。

目前，對腎上腺素和尿酸同時進行檢測的方法有毛細管電泳、高效液相色譜、熒光測定法、化學發光法和分光光度法，這些方法存在實驗過程復雜、溶劑毒性大、靈敏度低等問題。電化學方法具有分析速度快、成本低、靈敏度高、選擇性好、環保等優點，受到了普遍關注。由于腎上腺素和尿酸的氧化峰位置十分近，所以給檢測造成了一定困難。利用十二烷基苯磺酸鈉/萘酚修飾準微電極，實現了對同時含有腎上腺素和尿酸溶液的同時檢測。

另外，有些實際樣品體積小，給直接檢測帶來了一定困難。普通電極直徑一般為3mm，甘汞參比電極直徑為3mm，它們與鉑電極所構成的三電極體系很難檢測微量體積的實際樣品。本發明中的準微電極、Ag/AgCl參比電極和Pt絲所構成的三電極檢測裝置本身體積小，因此可輕松的檢測微量體積的樣品。相比市面上的可購得的昂貴的微電極，本發明中的準微電極造價便宜，制作方便，而且可達到相同的檢測效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種十二烷基苯磺酸鈉/萘酚修飾準微電極的制備方法及其作為電化學傳感器在檢測腎上腺素和尿酸過程中的使用方法。

本發明一種十二烷基苯磺酸鈉/萘酚修飾準微電極的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

A.?????準微電極的制備：將石墨和石蠟油以質量比7:3的比例在研缽中進行混合，攪拌至均勻，然后將混合物裝入直徑為0.5mm的已清洗干凈的玻璃管。

B.?????在玻璃管的另一端插入銅絲至與混合物接觸。將準微電極的石墨端在表面光滑的稱量紙上磨平，待用；

C.?????將已制備得到的準微電極浸泡在十二烷基苯磺酸鈉和萘酚的混合溶液中，其中十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5?mM，萘酚的質量濃度為0.05%，浸泡6小時，通過自組裝的方式使十二烷基苯磺酸鈉/萘酚吸附在電極表面，取出后在室溫下晾干6小時。

D.?????用二次蒸餾水淋洗掉殘余物，在0.1?M的磷酸鹽緩沖溶液（pH為3.5）中，在–1～1?V的電位窗口中用循環伏安法掃描至穩定，然后用二次蒸餾水淋洗干凈，最終制得十二烷基苯磺酸鈉/萘酚修飾準微電極。

一種作為電化學傳感器在修飾準微電極可直接用于腎上腺素和尿酸的同時電化學測定；其使用方法及測定方法如下：將所述的修飾準微電極檢測腎上腺素和尿酸濃度過程中的用途及使用方法，其用途是：所述的十二烷基苯磺酸鈉/萘酚修飾準微電極作為工作電極、Ag/AgCl作為參比電極、鉑絲電極作為輔助電極，組成三電極系統；測定腎上腺素和尿酸時，將三電極系統置于10?mL?的pH為3.5的磷酸鹽緩沖溶液中，從–1?V?到1?V?的電位范圍內循環伏安法掃描10段以活化電極；然后記錄下濃度—電流曲線，當背景電流達到穩態后，用微量進樣器向磷酸鹽緩沖溶液中加腎上腺素和尿酸的標準溶液；在不同腎上腺素和尿酸溶液濃度下測得傳感器對它們的電流響應值，在濃度為4.0?μM到2000.0?μM范圍內，得到電流與腎上腺素濃度的線性關系曲線，其線性相關系數R?=?0.999；在濃度為40.0?μM到10000.0?μM范圍內，得到電流與尿酸濃度的線性關系曲線，其線性相關系數R?=?0.997。可以利用標準曲線法對腎上腺素和尿酸進行分析檢測。對腎上腺素注射液檢測結果回收率在101.0%——104.0%。對尿樣的檢測結果回收率在95.0%——104.7%。

本發明的優點和特點如下所述：

本發明中的修飾準微電極是一種新型的電化學傳感器對于微量溶液的測定，準微電極具有很大的優勢，而且它的制作成本低，制作過程快而簡單。用于實際樣品測定，具有快速、靈敏、準確等特點。本發明的測試方法具有良好的重現性和穩定性。

本發明使用了十二烷基苯磺酸鈉/萘酚作為修飾劑，大大提高了對腎上腺素和尿酸檢測的電流信號，并加大了兩種物質的檢測電位。

附圖說明