[發(fā)明專利]熱重分析儀與劍橋濾片—吸收瓶聯(lián)用裝置及捕集逸出氣體的方法

有效

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• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102507270A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊柳;盧嵐;吳億勤;伊奧爾;孟昭宇
• 申請（專利權(quán)）人: 紅塔煙草（集團）有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N1/22
• 分類號: G01N1/22
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析化學(xué)前處理手段。具體講是運用劍橋濾片—吸收瓶聯(lián)用裝置以捕集熱重逸出氣體，以實現(xiàn)對物質(zhì)熱解逸出氣體中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行定性和半定量分析。

技術(shù)背景

目前，對卷煙燃燒過程進(jìn)行模擬的各種技術(shù)中，較為典型的一種為在線裂解氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)。在線裂解氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)雖已廣泛應(yīng)用于單體添加劑、煙草中主要化學(xué)組分等的裂解機理、轉(zhuǎn)移規(guī)律的研究，但在熱裂解儀分析樣品的高溫裂解行為時，由于樣品用量非常小，且只能提供樣品在特定溫度點下的裂解信息，熱裂解儀分析結(jié)果不能反映樣品在整個升溫過程中逸出產(chǎn)物的連續(xù)變化情況。

熱重分析儀是一種在程序升溫下測量樣品質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，具有儀器操作簡便快速、準(zhǔn)確度和靈敏度高、試樣微量化等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于無機、有機、化工、食品等諸多領(lǐng)域。熱重分析儀在惰性氛圍下加熱可模擬卷煙燃燒的無氧環(huán)境，程序升溫過程則可部分模擬卷煙的燃燒過程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有熱重分析儀及其聯(lián)用技術(shù)不能有效地對熱解逸出產(chǎn)物進(jìn)行分離分析的問題，發(fā)明一種將劍橋濾片—吸收瓶聯(lián)用裝置，并將該裝置應(yīng)用于熱重逸出氣體的捕集，實現(xiàn)對逸出氣體中的物質(zhì)進(jìn)行定性和半定量分析。

本發(fā)明的目的還在于，提高熱重逸出氣體中揮發(fā)性物質(zhì)的捕集效率。劍橋濾片對煙氣粒相物具有較好的捕集效果，而吸收液則對煙氣氣相物具有較好的捕集效果，將劍橋濾片與吸收瓶串聯(lián)起來使用，可全面捕集熱重逸出氣中的揮發(fā)性物質(zhì)。

本發(fā)明的目的還在于，捕集后的物質(zhì)，可針對其不同的性質(zhì)而采用不同的儀器進(jìn)行分析，與采用固有的分析儀器的聯(lián)用裝置(如Py-GC/MS)相比，具有明顯的優(yōu)勢。

本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種熱重分析儀與劍橋濾片—吸收瓶聯(lián)用裝置，其特征在于：所述裝置包括熱重分析儀及其自帶的外部控溫單元(4)、載氣流量計、玻璃管(5)、劍橋濾片單元(6)、吸收瓶(7)，在熱重分析儀爐體的出口處先連接一根玻璃管(5)，以將陶瓷管引出，在玻璃管(5)的另一端依次接有一個劍橋濾片單元(6)和一個吸收瓶(7)，形成串聯(lián)結(jié)構(gòu)劍橋濾片—吸收瓶聯(lián)用裝置，其中，劍橋濾片單元(6)由兩支微型注射器殼體當(dāng)中放直徑為10mm的劍橋濾片或1/4塊直徑為44mm的劍橋濾片，兩端用鐵夾將兩殼體夾緊構(gòu)成。

所述吸收瓶(7)中使用的吸收液(8)則依據(jù)被捕集物質(zhì)的性質(zhì)而選擇。

將擬檢測物質(zhì)放置于熱重分析儀中的熱重鉑坩堝樣品架(3)上，在惰性氛圍下進(jìn)行程序升溫裂解，在熱重分析儀的爐體出口處先連接一根玻璃管(5)，以將陶瓷管引出，在玻璃管(5)的另一端依序接一個劍橋濾片單元(6)和一個吸收瓶(7)，形成串聯(lián)連接的劍橋濾片—吸收液聯(lián)用結(jié)構(gòu)，擬檢測物質(zhì)受熱分解釋放出的揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過劍橋濾片一次捕集后，再通過吸收液進(jìn)行二次捕集，來同時捕集熱重逸出氣體中的揮發(fā)性物質(zhì)，并將捕集氣體中的揮發(fā)性物質(zhì)，進(jìn)行常規(guī)檢測分折，獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

所述惰性氛圍為氮氣。

本發(fā)明熱重分析和劍橋濾片-吸收瓶聯(lián)用裝置中采用劍橋濾片和吸收液兩種捕集方式串聯(lián)使用的目的在于：劍橋濾片僅對煙氣中的粒相物具有較好的捕集效果，而吸收液則對煙氣中的揮發(fā)性物質(zhì)具有較好的捕集效果，故將兩種捕集方式結(jié)合起來使用，可有效提高捕集效率。

本發(fā)明裝置具有以下特點：1.不同的捕集方式對不同的揮發(fā)性物質(zhì)的的捕集效果不同，將兩種捕集方式串聯(lián)使用，可彌補單一的捕集方式不能對揮發(fā)性物質(zhì)完全捕集的缺陷。2.該聯(lián)用裝置，還可用于煙絲熱重逸出氣體中揮發(fā)性物質(zhì)的半定量研究，為降低卷煙煙氣中揮發(fā)酚物質(zhì)的生成量的研究提供新的研究方法。3.本發(fā)明裝置簡單、操作方便，且處理后的萃取液或吸收液可采用不同的分析儀器進(jìn)行檢測。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的熱重分析儀和劍橋濾片-吸收瓶聯(lián)用裝置示意圖。

圖1中序號：1-載氣；2-天平臂；3-樣品架；4-爐體加熱單元；5-玻璃管；6-劍橋濾片單元；7-吸收瓶；8-吸收液。

圖2為煙絲的熱重、微商熱重曲線圖。

圖3為七種揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖。

圖4為吸收液捕集煙絲熱解逸出產(chǎn)物中七種揮發(fā)酚的HPLC譜圖。

圖5為劍橋濾片捕集煙絲熱解逸出產(chǎn)物中七種揮發(fā)酚的HPLC譜圖。

圖6為吸收液捕集纖維素?zé)峤庖莩霎a(chǎn)物的GC//MS總離子流色譜圖。

圖7為劍橋濾片捕集纖維素?zé)峤庖莩霎a(chǎn)物的GC/MS總離子流色譜圖。