[發明專利]引流式制備色譜柱

有效

• 申請號: 201110344530.4
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN103083943A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 徐澤寧;王曉霞;徐允鶴;劉洪宇;鄭文廣;張曉君;孫巖
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及分析化學儀器設備中的制備色譜柱，特別是一種引流式制備色譜柱。

背景技術

近十幾年來，色譜分離在實踐中已經從分析規模發展到制備規模和生產規模。高效制備色譜已經用于制藥工業、生物工程、天然產物的分離和提純等高純度物質的制備，成為高效分離與純化技術的研究前沿。

制備色譜柱是制備型液相色譜分離的關鍵設備，為了滿足制備生產的需要，目前已經研究出了一些大型制備色譜柱。查閱相關文獻，中國專利公報，公開號為CN?101433776A，名稱為“一種直徑在50或50毫米以上的大型制備色譜柱”公開了一種制備色譜柱。此制備具有色譜柱結構簡單、安裝拆卸方便、成本低等優點，但是對于純度要很高的產品的應用效果較差。中國專利公報，公開號為CN?2511974Y的，名稱為“大型高效制備色譜柱”公開的制備色譜柱，在柱頭分配盤、篩板結構、柱壁材料等方面都要改進，取得了很好的效果。但是，上述制備色譜柱都是作為分析化學設備的角度進行研制的。伴隨著制備色譜柱的柱體總體尺寸加大，填料對流體的阻力影響以及光滑柱壁對流體的影響，難于保證同一分離物質均勻、等速同時到達相同橫截面，從而造成譜帶流型不均勻，最終引起分離效果的下降。

發明內容

本發明提供了一種引流式制備色譜柱。能夠在粘性流體與管內壁、填料兩種不同介質同時存在的復雜環境下，進行精確色譜分離。

通過理論的分析研究，采用通常的光滑直內壁色譜柱結構，考慮色譜填料的阻力影響，結合流體分析軟件，設置不同的邊界系數和阻力系數。通過在CFX設置各個參數，以及柱壁臨界層區和填料中心區的阻力大小設置不同，取得最佳效果后，發現柱壁處的流速總是高于中心區的流速。所以建立各種流體模型，使色譜柱壁有各種的過渡區，以延長其流動時間，和中間區流速達到一致。通過仿真，得出最佳結構為在色譜柱出口上邊一段距離設置開孔引流區，將雜質引出，得到最高分離效果。數值模擬得出色譜柱的最佳改進結構形式，即引流式制備色譜柱。

本發明提供的引流式制備色譜柱其結構包括：色譜柱體、上頂蓋法蘭盤、柱體上法蘭盤、引流孔、進料口、出料口、引出管、柱體下法蘭盤、底部出口法蘭盤，引流孔設置在色譜柱體上，引流孔為2～6個。在上頂蓋法蘭盤與柱體上法蘭盤的中間設有分配盤和均布器，柱體下法蘭盤與底部出口法蘭盤的中間也設有分配盤和均布器，分配盤外側設置有密封墊片，環狀止口外側設置有密封墊圈。色譜柱體的兩端分別與柱體上法蘭盤、柱體下法蘭盤連接；上頂蓋法蘭盤與柱體上法蘭盤用螺栓連接；底部出口法蘭與柱體下法蘭盤螺栓連接；進料口與出料口分別固定在上頂蓋法蘭和底部出口法蘭的中心孔上，固定方式采用螺紋連接或者焊接。引流孔出口處設置有內螺紋，與引出管螺紋連接，在引出管上設置旋轉控制閥，控制色譜柱內流體的流出。

所述的色譜柱體的兩端加工有外螺紋，柱體上法蘭盤和柱體下法蘭盤的內壁上車有內螺紋，色譜柱體的兩端分別與柱體上法蘭盤、柱體下法蘭盤螺紋連接。

本發明提供的引流式制備色譜與現有技術相比，其顯著的有益效果體現在：

1.引流式制備色譜柱結構能夠解決臨界層流體分離不純的問題，能較好的導出不純流體，通過在很細微的角度給予色譜柱的全面研究，提高色譜柱的分離純度。

2.從流體機械的角度出發進行的優化設計，節省成本，減少了經費投入以及人力和物力的巨大耗費，縮短了設計周期。同時，此結構在數控機床上很容易實現加工。

附圖說明

圖1是引流式制備色譜柱整體結構示意圖；

圖2是引流式制備色譜柱儲流處、引流孔結構示意圖；

圖3是引流式制備色譜柱引流孔放大示意圖；

圖4是引流式制備色譜柱引流孔儲流處溝槽在儲流處內部的示意圖；

圖5是引流式制備色譜柱柱體及引出管示意圖。

具體實施方式

如圖1所示，引流式制備色譜柱結構包括上頂蓋法蘭盤2、柱體上法蘭盤3、兩個引流孔9、柱體下法蘭盤12、底部出口法蘭盤13、色譜柱柱體5，引流孔9設置在色譜柱柱體上，色譜柱柱體采用316#不銹鋼制造。上頂蓋法蘭盤2和柱體上法蘭盤3通過螺栓4緊密連接。此連接的結構簡單并且裝拆方便，而且不受被連接件材料的限制。在上頂蓋法蘭盤2、柱體上法蘭盤3的中間設有分配盤11和均布器10，柱體下法蘭盤與底部出口法蘭盤的中間也設有分配盤和均布器，其中分配盤是錐形盤面或是溝槽盤面，選用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作。均布器10是由多孔型篩板和圓形墊板相互疊加組成，圓形墊板上有均布的圓弧形或長條形相互連通的孔，多孔型篩板采用不銹鋼燒結板，分配板為塑料板或金屬板材料制作，厚度為0.5mm-5mm。同時，為了保證良好的密封性能，分配盤外側設置有密封墊片8，環狀止口外側設置有密封墊圈7。進料口1和出料口6分別固定在上頂蓋法蘭和底部出口法蘭的中心孔上。如圖2所示，引流式制備色譜柱的引流孔9包括儲流區14和引流孔出口15，采用數控機床加工。如圖3所示，為了方便臨界層不純流體的引流，儲流區帶有弧度過渡16，同時為防止填料的裝填堵塞引流孔，在儲流區加一個濾網17，此濾網材料為軟質的不銹鋼，濾網17放置在溝槽18內，溝槽18設置在儲流區的進口處，溝槽深度2mm-5mm。如圖4所示，如果臨界層流體不容易過渡入儲流區，溝槽18設置在儲流區的偏內部。如圖4、圖5所示，在引流孔出口15處設有內螺紋19，與引出管20緊密連接，在引出管上設置旋轉控制閥21，控制色譜柱內流體的流出。