[發明專利]一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法

有效

• 申請號: 201110344207.7
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102392270A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 張亞非;王劍;魏浩
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C25C1/08
• 分類號: C25C1/08;C30B30/02;C30B29/02;C30B29/66;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 高為華

技術領域

本發明涉及制備Ni納米晶的方法，尤其涉及一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法。

背景技術

鎳(Ni)納米材料是一種鐵磁性金屬材料，具有優良的磁性、儲氫性能、催化作用，在航空航天、電子信息、國防工業、環境保護、化學工業、催化等領域具有廣泛的應用前景。近年來，各種形狀的Ni納米晶已被合成，如：Ni納米顆粒、Ni納米核殼結構、Ni納米棒、Ni納米帶、Ni納米線、Ni納米鏈、Ni納米片和樹枝狀Ni納米晶等。其中樹枝狀Ni納米晶，具有獨特的三維結構、尺寸、化學功能，在研究晶體的生長機理和先進功能材料的設計制造方面具有很重要的意義。然而，由于樹枝狀Ni納米晶的制備工藝復雜、成本高昂、批量生產環境污染嚴重，而使得其優越的三維結構特性得到不很好的發揮和利用。因此，開發一種工藝簡單、成本低廉、綠色環保的制備樹枝狀Ni納米晶的方法具有很大的現實意義。

經對現有的文獻檢索發現，申請號為200510007316.4、公開號為CN1651584A的中國專利申請，記載了一種“一種枝晶狀鎳粉的生產方法”，其中公開了一種利用濕法冶金生產枝晶狀金屬鎳粉的方法。此方法的制備步驟包括含鎳溶液的萃取、制備鎳氨絡合溶液、草酸鎳沉淀、過濾、洗滌、干燥、還原、破碎，最后得到枝晶狀鎳粉產品。整個工藝流程中需要用到酸性物質(如：硝酸、鹽酸、草酸)、添加劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或檸檬酸鈉等對環境有害物質，若要大批量工業化生產，則排放的廢液將會對環境造成很大的影響。若要將這些物質進行循環利用或中和處理，以便對環境無影響或影響較小，則需要另外附加龐大的循環設備和高昂的資金。并且，此種制備方法工藝繁雜、成本較高、耗時耗力。因此，對于這種工藝復雜、成本高昂、環境污染嚴重的制備方法，需要進一步的提高和改善。

進一步檢索發現，X.Zhang，W.M.Liu，Controllable?synthesis?of?nickel?dendritic?crystals?induced?by?magnetic?field，Mater.Res.Bull.34(2008)2100-2104(磁場誘導下控制合成鎳樹枝晶，(美國)材料研究公報)，披露了在磁場誘導下制備了鎳樹枝晶，文章采用的是將乙酸鎳溶于乙二醇中，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做穩定劑，197℃保溫15分鐘制得鎳樹枝晶。這種方法制備的鎳樹枝晶表面緊密地包覆著一層PVP，使得產物在實際應用中無法發揮出鎳樹枝晶的特性。J.Ye，Q.W.Chen，H.P.Qi?et?al.，Formation?of?nickel?dendritic?with?peculiar?orientations?by?magnetic-induced?aggregation?and?limited?diffusion，Crystal?Growth?&?Design?8(2008)2464-2468(通過磁場誘導聚集和有限擴散制備具有獨特取向的鎳樹枝晶，(美國)晶體生長與設計)，披露了在磁場誘導下，采用氯化鎳、次磷酸鈉、氨水化合物混合于蒸餾水中，將混合溶液放置于密封的鐵氟龍-不銹鋼高壓釜中，160℃保溫24小時即可制得樹枝狀Ni納米晶。此方法中使用的次磷酸鈉和氨水化合物，最后的排放會對環境造成很大的污染；且此工藝生產周期長(需24小時才能制備一爐樣品)。

發明內容

本發明的目的在于提出一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法，這種制備方法工藝簡單、成本低廉、綠色環保、可工業化連續作業，且制備得到的樹枝狀Ni納米晶質量穩定，解決了現有技術中，樹枝狀Ni納米晶的制備方法工藝復雜、成本高昂、環境污染嚴重、工藝生產周期長的技術問題。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題，達到本發明的目的。

一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法，包括以下步驟：

a)、取無水鎳鹽，將所述無水鎳鹽溶解于有機溶劑中，溶解均勻，得到無水鎳鹽的有機溶劑溶液；

b)、將所述無水鎳鹽的有機溶劑溶液置于電解容器中，取陰、陽電極置于所述無水鎳鹽的有機溶劑溶液中，通電電解所述無水鎳鹽的有機溶劑溶液，所述陰電極附近產生黑色物質；

c)、所述電解結束后，從所述電解容器中取出所述陰、陽電極，分離出所述黑色物質，即得所述樹枝狀Ni納米晶，剩下電解余液；優選地，分離出所述黑色物質的方法，是用磁鐵在所述電解容器底部吸取所述黑色物質。