[發明專利]一種基于零排放、連續萃取生產銫鹽及銣鹽的方法

有效

• 申請號: 201110343732.7
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102557085A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 沙丹;張文清;潘榮;蔡體偉
• 申請（專利權）人: 上海離島電子新材料有限公司
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 上海京滬專利代理事務所(普通合伙) 31235
• 代理人: 周志宏

技術領域：

本發明涉及一種銫鹽及銣鹽的生產方法，更具體地說涉及一種基于零排放、連續萃取生產銫鹽及銣鹽的方法。

背景技術：

在現有技術中，生產銫鹽的方法有兩種：一種是堿法生產，目前堿法生產的不足之處是：對設備的技術要求過高，反應溫度過高且時間長，溫度達900℃，隨之帶來的能耗也高，且最終需要使用化學法來制得成品，剩余料液的污染較為嚴重；另一個不足之處是傳統的堿法生產實行的是一品一釜，再生產需要再投料，原料成本加大，生產結束后的廢液和廢渣因為雜質太高無法回收利用，只能委托有資質的專業公司處理，因此運輸及三廢處理的成本再次升高。另一種是酸法生產，目前酸法生產的不足之處是：從投料到生產的過程太長，煮沸長達16個小時，嚴重影響生產的周期，提高人工成本，在除雜時需要加入八水氫氧化鋇，此類鋇鹽具有毒性，安全性無法得到保證，在生產過程中需要不斷的加水進行體積的保持，操作性差，因此該方法易造成濃度過低、安全性差、生產周期過長，三廢處理的成本過高的缺陷。至于銣鹽的制備目前市場上尚未見相關的報導，僅有的是銫和銣鹽溶液、或銫和銣鹽溶液與堿金屬或堿土金屬鹽的飽和溶液的混合液。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術不足之處而提供一種低耗能、低成本、工藝簡化、安全無隱患的、生產效率高的基于零排放、連續萃取生產銫鹽及銣鹽的方法。

本發明的另一個目的是提供一種從銫和銣鹽溶液、或銫和銣鹽溶液與堿金屬或堿土金屬鹽的飽和溶液的混合液分離銫鹽和銣鹽的方法。

本發明的第三個目的是提供一種生產銣鹽的生產方法。

本發明的第四個目的是提供一種生產銫、銣鹽過程中提取鈉鹽的方法。

本發明的目的是通過以下措施來實現：一種基于零排放、連續萃取生產銫鹽及銣鹽的方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、在容器中采用浸出法對含銫、銣的礦石進行前處理，溫度為85℃～105℃，浸泡時間4～6小時，在所得液體中加入堿液調節pH值至11～13，再經降溫結晶過濾得：含銫鹽、銣鹽的原液和含鈉鹽的結晶；

步驟二、將步驟一所得含銫鹽、銣鹽的原液注入連續萃取箱中，加入萃取劑T-BAMBP進行萃取，所述萃取劑加入量：濃度為1mol/L的萃取劑與原液重量之比為4∶3，提取萃取后的浸出液上層含銫離子的溶液進入反萃容器，提取萃取后的浸出液下層含銣離子的溶液進入第二連續萃取箱；

步驟三、對進入反萃容器內的含銫離子的溶液進行反萃，加入酸液及高純水得：可回收的萃取液和含相應酸的銫鹽溶液；所述銫鹽溶液再經離心、干燥完成銫鹽制備，離心出的料液返回步驟一的容器中，可回收的萃取液返回萃取工序循環使用；

步驟四、對進入第二連續萃取箱的含銣離子的溶液加入萃取劑T-BAMBP進行萃取，所述萃取劑加入量：濃度為1mol/L的萃取劑與被萃溶液重量之比為4∶3，提取萃取后的浸出液上層溶液進入第二反萃容器，提取萃取后的浸出液下層液體返回步驟一的容器中；

步驟五、對進入第二反萃容器內的萃取后的浸出液上層溶液進行反萃，加入酸液及高純水得：可回收的萃取液和含相應酸的銣鹽溶液，所述銣鹽容液再經離心、干燥完成銣鹽制備，離心出的料液返回步驟一的容器中，可回收的萃取液返回萃取工序循環使用。

所述步驟一中加入的堿液為氫氧化鈉、或氧化鈣、或氫氧化鈣、或碳酸鈉。

所述步驟三中加入的酸液及高純水，所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸或乙酸，所述酸液的純度為≥99％，加入量為140g～160g/L，所述高純水為加入15Ω以上的高純水，加入量為反萃溶液重量的1/6～1/8。

所述步驟五加入的酸液及高純水，所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸，所述酸液的純度為≥99％，加入量為140g～160g/L，所述高純水為加入15Ω以上的高純水，加入量為反萃溶液重量的1/6～1/8。

一種從銫和銣鹽溶液、或銫和銣鹽溶液與堿金屬或堿土金屬鹽的飽和溶液的混合液分離銫鹽和銣鹽的方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、將容器中含銫和銣鹽溶液、或銫和銣鹽溶液與堿金屬或堿土金屬鹽的飽和溶液的混合溶液，調節pH在11～13之間，注入連續萃取箱中，加入萃取劑T-BAMBP進行萃取，所述萃取劑加入量：濃度為1mol/L的萃取劑與被萃溶液的重量之比為4∶3，提取萃取后的浸出液上層含銫離子的溶液進入反萃容器，提取萃取后的浸出液下層含銣離子的溶液進入第二連續萃取箱；