[發明專利]一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法

有效

• 申請號: 201110343165.5
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN103086392A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王文波;王愛勤;牟斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，具體為利用溶劑熱反應制備成長棒晶狀凹凸棒石晶體，屬于納米硅酸鹽材料深加工和制備技術領域。?

背景技術

凹凸棒石黏土(又名坡縷石或坡縷縞石)是一種以凹凸棒石為主要成分的含水富鎂、鋁硅酸鹽礦物，其獨特的納米棒狀晶體結構和表面硅烷醇基團賦予了比表面積大、吸附能力強、相容性好和補強性能優等理化性質。因此，凹凸棒石黏土在油品脫色、鉆井泥漿、催化或藥物載體材料、功能復合肥料、水處理、涂料和功能補強材料等諸多領域得到廣泛應用。?

凹凸棒石黏土屬于天然納米材料，棒晶的長度一般在1～5μm，直徑20～70nm。凹凸棒石理論化學式為Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，但由于地質成因不同，從凹凸棒石黏土化學成分實際分析來看，凹凸棒石晶體遠沒有達到理想的發育程度，因而棒晶的長度一般小于1μm，無法滿足橡膠、塑料等工程復合材料及相關高黏領域的應用需求。我國凹凸棒石黏土資源儲量豐富，但發育較好的長棒晶礦較少，多為短棒晶的低品位礦。因此，通過人工合成技術獲得長棒晶凹凸棒石，對實現凹凸棒石黏土的高端應用及產業鏈的延伸具有深遠的意義。?

發明內容

鑒于技術背景中介紹的限制天然凹凸棒石黏土高端應用的瓶頸制約因素，本發明的目的在于提供一種短棒晶凹凸棒石黏土長徑化的制備方法，為短棒晶凹凸棒石黏土在高端領域的應用奠定基礎。?

目前黏土礦物的合成主要有共沉淀法、水熱法和溶劑熱法。其中，溶劑熱方法是制備特殊納米結構硅酸鹽的重要方法。溶劑熱反應是水熱反應的發展，具有產物形貌容易控制、結晶性好、合成方法簡單、重復性優良、易于工業放大、環境友好等優點，是實現納米材料形貌控制的最有效途徑之一。?

本發明的原理是利用短棒晶凹凸棒石黏土在溶劑熱環境下，在高溫條件下實現溶解-再結晶生長。在生長過程中通過補充鎂和鋁元素，促進晶體的發育，形成具有層鏈狀結構的長棒晶納米凹凸棒石。該方法對工藝和設備要求簡單、產品?性能穩定且性狀可控，產品可用于醫藥、吸附劑、化妝品和有機-無機納米復合材料制備等諸多領域。?

本發明的技術解決方案是：?

一種利用溶劑熱實現短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，首先在短棒晶凹凸棒石黏土化學組成分析的基礎上，補充鎂、鋁元素，然后與有機溶劑混合，在反應器中進行溶劑熱反應，通過程序降溫即可得到長棒晶的納米凹凸棒石。?

以下對本發明作進一步的描述，工藝步驟如下：?

1、凹凸棒石黏土硅鋁和硅鎂比控制：將短棒晶凹凸棒石黏土通過X-射線熒光分析方法確定化學組成，然后加入理論量的鋁和鎂元素，并充分混合均勻。所述的鎂源為硫酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂、氧化鎂或氫氧化鎂的任一種或一種以上；鋁源為硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、氧化鋁或氫氧化鋁的任一種或一種以上。?

2、溶劑熱反應：將不同硅鋁和硅鎂比的短棒晶凹凸棒黏土混合物在反應器中與有機溶劑按固液比1∶120-600混合，在120～180℃反應48～96h。所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、丙三醇和丙酮的任一種或一種以上。?

3、產品的分離和干燥：溶劑熱反應結束后將反應釜按0.1-1℃/min速率程序降溫，然后將產品離心分離，充分洗滌后真空干燥，同時將有機溶劑回收利用。?

本發明以短棒晶凹凸棒石黏土、鎂和鋁鹽或氧化物、氫氧化物為原料，利用溶劑熱合成技術，具有以下優點：?

(1)通過一步溶劑熱反應將短棒晶凹凸棒石長晶化，棒晶的長度大于1.5μm，產品批次穩定性好，可直接用于高黏增稠劑和高分子復合材料補強劑等應用。?

(2)短棒晶凹凸棒石黏土既作為原料，又可充當晶核起結構導向作用，不需要加入額外的有機結構導向劑，操作方法簡單，產品純度高。?

(3)該制備方法對工藝和設備要求簡單，過程易于控制，工藝中使用的有機溶劑可回收再利用。?

附圖說明

圖1為短棒晶凸棒石黏土原礦(平均長徑約0.3μm)和溶劑熱合成長徑納米凹凸棒石產品的掃描電子顯微鏡圖。其中(a)代表短棒晶凹凸棒石黏土原礦，(b)?代表溶劑熱長徑化納米凹凸棒石。?

具體實施方案

為了更好地對本發明進行說明，通過下面的實施例來進一步的描述，且不限于實施例。?

實施例1?