[發明專利]一種石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201110342738.2
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102500755A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 孫旭輝;卓其奇;馬艷蕓
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B01J37/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟一：將氧化石墨烯分別用鹽酸和去離子水洗滌提純多次，得到純凈的氧化石墨烯水溶液，并超聲分散一段時間；

步驟二：通過可控合成，加入還原劑將金屬離子前驅體溶液還原為金屬納米顆粒，均勻地分散在水溶液中，得到金屬納米顆粒水溶液；

步驟三：將氧化石墨烯水溶液加入到金屬納米顆粒水溶液中，室溫下分散均勻，得到一次均勻的氧化石墨烯負載金屬納米顆粒混合溶液；

步驟四：將一次均勻的氧化石墨烯負載金屬納米顆粒混合溶液離心一段時間，用水洗滌重復多次，加入去離子水超聲分散一段時間，得到二次均勻的氧化石墨烯負載金屬納米顆粒混合溶液；

步驟五：加入NaBH₄，反應一段時間，分別用去離子水和乙醇離心洗滌多次，并真空干燥，即得到石墨烯負載金屬納米顆粒復合物。

2.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述氧化石墨烯由Hummer法制得，氧化石墨烯的質量濃度為0.1～1mg/ml。

3.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述用于提純的鹽酸的體積濃度為2%-4%，超聲分散的時間為15-30分鐘。

4.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述金屬離子前驅體溶液的摩爾濃度為10^-5?mol/L-1?mol/L。

5.????根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，所述的金屬納米顆粒包括，金、銀、鉑、鈀、銠、釕、鐵、鈷、鎳的純金屬或由其中幾種金屬元素組成的合金。

6.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，步驟四中，是以20000轉/分鐘的速度將一次均勻的氧化石墨烯負載金屬納米顆粒混合溶液離心15分鐘，用水洗滌重復6次，加入去離子水超聲5分鐘得到二次均勻的氧化石墨烯負載金屬納米顆粒混合溶液。

7.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，步驟五中，加入NaBH₄后反應2小時，分別用去離子水和乙醇以20000轉/分鐘的速度離心洗滌三次，60℃下真空干燥2小時。

8.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，以所述方法制備石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的適用的環境溫度范圍為0℃～100℃的溫度。

9.根據權利要求1所述的石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的制備方法，其特征在于，以所述方法制備石墨烯負載金屬納米顆粒復合物的適用的反應PH條件為PH值為2-12。