[發(fā)明專利]鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110342076.9 | 申請日： | 2011-11-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103088348A | 公開（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張偉;杜克勤;趙寶紅;王福會(huì) | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院金屬研究所 |
| 主分類號(hào)： | C23F17/00 | 分類號(hào)： | C23F17/00;A61L27/06;A61L27/32;A61L27/54;A61L27/56 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 許宗富;周秀梅 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 表面 多孔 結(jié)構(gòu) 彈性模量 生物 活性 陶瓷膜 制備 方法 | ||
1.一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：首先，利用粉末冶金法在實(shí)體結(jié)構(gòu)的純鈦或鈦合金植入體基體表面制備多孔結(jié)構(gòu)層；然后，利用微弧氧化法在所述多孔結(jié)構(gòu)層的孔表面形成含鈣和磷的二氧化鈦膜；最后，用電沉積法在所述多孔結(jié)構(gòu)層的孔外表面上制備羥基磷灰石層；所述多孔結(jié)構(gòu)層的孔隙率為30～70％，平均孔徑為50～200微米，多孔結(jié)構(gòu)層的厚度為30～80微米；所述二氧化鈦膜的厚度為5～15微米；所述羥基磷灰石層的厚度為5～20微米。
2.按照權(quán)利要求1所述的鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：利用粉末冶金法制備多孔結(jié)構(gòu)層包括如下步驟：
1)將純鈦或鈦合金粉末和尿素粉?；旌?，鈦或鈦合金粉末的粒徑為30～50微米，尿素粉粒平均粒徑為50～200微米；尿素粉粒與純鈦或鈦合金粉末的體積比根據(jù)多孔結(jié)構(gòu)層的孔隙率確定；
2)將步驟1)形成的混合料包覆純鈦或鈦合金基體表面進(jìn)行燒結(jié)，其工藝參數(shù)如下：首先，將包覆混合料的植入體基體置于180～220℃、真空度1～5Pa下0.5～1小時(shí)；然后，在真空度1～5Pa，溫度800～900℃條件下，保溫0.5～2小時(shí)；最后，在1200℃～1300℃下，燒結(jié)1～3小時(shí)，在植入體基體表面形成多孔結(jié)構(gòu)層。
3.按照權(quán)利要求2所述的鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟1)選擇的純鈦或鈦合金粉末與植入體基體的材質(zhì)相同。
4.按照權(quán)利要求1所述的鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：利用微弧氧化法形成二氧化鈦膜，步驟如下：
1)配制電解液：電解液組成為：0.04～0.1mol/L的β-甘油磷酸鈉或甘油磷酸鈣、0.01～0.2mol/L乙酸鈣、0.01mol/L乙酸鎂和0.05～0.10mol/L磷酸鹽，溶劑為水；所述磷酸鹽為磷酸二氫鈣、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、偏磷酸鈉或偏磷酸鉀；
2)將植入體具有多孔結(jié)構(gòu)層的表面置于上述電解液中作為一個(gè)電極，惰性導(dǎo)體作為對電極與多孔結(jié)構(gòu)層的表面構(gòu)成電解回路；所述惰性導(dǎo)體為石墨、鉑或不銹鋼；
3)向電解回路施加直流脈沖電壓，多孔結(jié)構(gòu)層的表面作為陽極，施加的直流脈沖電壓變化范圍300～500V，脈沖頻率50～1000Hz，占空比20～60％，施加時(shí)間2～30分鐘；
4)向電解回路施加交流脈沖電壓，交流脈沖電壓的脈沖頻率范圍為50～1000Hz，施加時(shí)間0.5～2小時(shí)，正向脈沖占空比為30-60％，負(fù)向脈沖占空比為50～20％，植入體的多孔結(jié)構(gòu)層陽極化時(shí)，陽極化電壓幅值范圍為200～400V，植入體的多孔結(jié)構(gòu)層陰極化時(shí)，陰極化電壓幅值范圍為20～100V。
5.按照權(quán)利要求4所述的鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層低彈性模量生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：向電解回路施加交流脈沖電壓的方法為：陽極化電壓幅值和陰極化電壓幅值相同保持不變，施加時(shí)間為0.5～2小時(shí)；
或者，陽極化電壓幅值和陰極化電壓幅值同步上升或下降，或一種電壓幅值上升同時(shí)另一種電壓幅值下降，施加時(shí)間為0.5～2小時(shí)；
或者，陽極化電壓幅值或陰極化電壓幅值保持不變，另一電壓幅值提升至50～60V后保持不變并持續(xù)0.1～0.3小時(shí)，然后再以5～10V/min的速度升至施加交流脈沖電壓要求達(dá)到最高值，施加交流脈沖電壓過程時(shí)間為0.5～2小時(shí)。
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