[發明專利]一種處理草酸鈷廢料的方法有效
| 申請號: | 201110341536.6 | 申請日: | 2011-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN103086440A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 陳艷紅;柳濤;何顯達;潘虎;楊柳 | 申請(專利權)人: | 深圳市環境友好金屬材料工程技術研究開發中心 |
| 主分類號: | C01G51/00 | 分類號: | C01G51/00;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司: | 深圳市維邦知識產權事務所 44269 | 代理人: | 王昌花 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 處理 草酸 廢料 方法 | ||
1.一種處理草酸鈷廢料的方法,包括以下步驟:
步驟1:將草酸鈷廢料進行碳酸鹽轉化并過濾,得到含碳酸鈷的濾渣以及草酸鹽的濾液,主要反應式為:
CoC2O4+CO32-=CoCO3↓+C2O42-;
步驟2:對步驟1的濾渣進行酸溶解處理,得到鈷鹽溶液,主要反應式為:
CoCO3+2H+=Co2++H2O+CO2;
步驟3:對步驟1的濾液經濃縮結晶處理回收草酸鹽。
2.如權利要求1所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟1中,是將廢草酸鈷按照固液比1:2~1:8加水漿化,然后按照鈷與碳酸鹽摩爾比1:1~1:1.3加入可溶性碳酸鹽,在70-99攝氏度反應一定時間,最后過濾,得到含碳酸鈷的濾渣以及含草酸鹽的濾液。
3.如權利要求2所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,在70-99攝氏度反應2-4小時;所述碳酸鹽為選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨中的一種或幾種的組合。
4.如權利要求1所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟2中,是將步驟1的濾渣按照固液比1:5~1:10加入水,同時加入酸維持反應的pH0.5-1.5,在60-99℃反應一定時間。
5.如權利要求4所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述酸為濃硫酸;在60-99℃反應1-3小時。
6.如權利要求4所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟2中,加酸反應后所得溶液,經再次過濾,濾液為含鈷溶液,進一步除雜并回收鈷,少量的濾渣返回步驟1的碳酸鹽轉化以提高鈷收率。
7.如權利要求1所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟3中,因步驟1過濾后的濾液中含有草酸鹽、少量鈷以及少量未反應完全的碳酸鹽,通入硫化氫氣體,使得少量的鈷以硫化鈷的形式沉淀下來,上清液經過濃縮結晶得到草酸鹽晶體,少量的鹽留在母液中,主要反應式為:
Co2++H2S+CO32-=CoS↓+H2O+CO2?????。
8.如權利要求7所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,按照鈷與硫離子摩爾比1:1.1~1:1.5通入硫化氫氣體,在30-60℃反應1-3小時,使得少量的鈷以硫化鈷的形式沉淀下來。
9.如權利要求8所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟1過濾后的濾液中含有0.5-2g/l的鈷;對沉淀的硫化鈷進一步酸氧化浸出,最終制得鈷鹽晶體。
10.如權利要求1-9中任一項所述的處理草酸鈷廢料的方法,其特征在于,所述步驟1中,草酸鈷廢料的鈷含量為30.1%,按照固液比1:4加水漿化,然后按照鈷與碳酸鹽摩爾比1:1.15加入碳酸鈉,在85攝氏度反應3小時,然后過濾洗滌,得到濾渣和濾液;在步驟2中,將濾渣加入水,同時加入濃硫酸維持反應的pH1.0,在80℃反應2小時,再次過濾的濾液中的鈷含量為48.8g/l,進一步除雜并回收鈷,再次過濾的濾渣返回步驟1的碳酸鹽轉化以提高鈷收率;所述步驟3中,將步驟1過濾后的濾液,按照鈷與硫離子摩爾比1:1.3通入硫化氫氣體,在40℃反應2小時,使得少量的鈷以硫化鈷的形式沉淀下來,過濾得到濾渣1.0g,其中的鈷含量為58.7%,濾液的上清液經過濃縮結晶得到草酸鈉晶體,其純度為96.5%。
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