[發明專利]一種磷鍺鋅多晶體的合成裝置及方法

有效

• 申請號: 201110341488.0
• 申請日: 2012-01-20
• 公開（公告）號: CN102424371A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 王彪;申亮;吳東;徐洪遠
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;C01G9/00;C01G17/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種磷鍺鋅多晶體的合成裝置，包括坩堝（1）與加熱爐（3），其特征在于：還包括電機（37），所述加熱爐（3）內設有防爆鋼管（33），所述坩堝（1）設于防爆鋼管（33）內，所述防爆鋼管（33）內通過連動桿（31）與電機（37）連接。

2.根據權利要求1所述的磷鍺鋅多晶體的合成裝置，其特征在于：所述坩堝（1）包括依次連接的封結管（11）、圓筒（12）和輸運管（13）；所述封結管（11）的內徑n小于圓筒（12）的內徑R；所述圓筒（12）的內徑R為10mm-14mm，其長度s為90mm-110mm；所述封結管（11）的長度f為190-210mm，所述輸運管（13）的長度k為750mm-800mm。

3.根據權利要求1所述的磷鍺鋅多晶體的合成裝置，其特征在于：所述加熱爐（3）為八溫區水平爐，所述八溫區水平爐內設有防爆鋼管（33），所述防爆鋼管（33）的管口設有鋼片卡口（32），所述鋼片卡口（32）通過連動桿（31）與電機（37）連接。

4.根據權利要求1所述的磷鍺鋅多晶體的合成裝置，其特征在于：還包括輔助加料管（2），所述輔助加料管包括導料管（23），所述導料管一端設有裝料口（21），另一端設有出料口（22）；所述裝料口（21）的口徑為25mm-35mm，所述出料口（23）的口徑為8mm-12mm。

5.根據權利要求4所述的磷鍺鋅多晶體的合成裝置，其特征在于：所述導料管（22）的長度x大于坩堝（1）的封結管（11）和圓筒（12）的長度之和f+s，即為：x>?f+s；所述導料管（22）的長度x為400mm-450mm，且導料管（22）的外徑m坩堝（1）的封結管（11）的內徑n。

6.一種磷鍺鋅多晶體的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）裝料與封裝

按照化學計量比磷：鍺：鋅=1:1:2稱量原料；將鋅和鍺充分混合均勻；先將磷通過輔助裝料管（2）裝入坩堝（1）的底端，然后將鋅和鍺的混合物通過輔助裝料管（2）裝入坩堝（1）內的圓筒（12）中，以上過程均在手套箱中完成；最后，將坩堝（1）從手套箱中取出，抽真空封結；

（2）坩堝轉動輔助生長

a）將封結好的坩堝（1）置入加熱爐（3）中，將置入磷的底端放在加熱爐（3）的低溫區，置入鋅和鍺的圓筒（12）放在加熱爐（3）的高溫區；接著，將轉動坩堝（1）用的鋼片卡口（32）接在防爆鋼管（33）上，且放入相應的耐火磚；最后，所述鋼片卡口（32）與電機（37）連接；

b）將底端的溫區的溫度升至500℃-520℃，圓筒（12）端的溫區溫度升至1010℃-1030℃；然后，保持加熱爐（3）各個溫區的溫度不變，持續5-8小時；且當低溫端溫度升至400℃時，啟動電機（37）轉動坩堝（1）；保證磷緩慢升華；

c）將底端的溫區的溫度升至1020℃-1035℃，此時，圓筒（12）端的溫區溫度保持不變；接著，將底端溫區的溫度升至1060℃-1075℃，圓筒（12）端的溫區溫度則升至1040℃-1045℃；然后，保持將加熱爐（3）各個溫區的溫度不變，持續20-25小時，且保持坩堝轉動；直至磷鍺鋅多晶體基本生成；

（3）退火并分離磷

磷鍺鋅多晶體基本生成后，將加熱爐（3）全部溫區溫度緩慢降至850℃-900℃，且當圓筒端溫度低于1010℃時停止轉動坩堝（1）；接著，將加熱爐（3）全部溫區溫度快速降至600℃-700℃；然后，保持將加熱爐（3）各個溫區的溫度不變，對磷鍺鋅多晶體退火；最后，將底端與圓筒端降至室溫，分離剩余過量的磷。

7.根據權利要求6述的磷鍺鋅多晶體的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中，將坩堝抽真空至10^-4Pa。

8.根據權利要求6述的磷鍺鋅多晶體的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）的b）中，將底端溫區的溫度以2℃-2.8℃/min升至500℃-520℃，圓筒（12）端的溫區溫度以2℃-4℃/min升至1010℃-1030℃，坩堝（1）的轉動速度為2.8?r/min?-3.2r/min。