[發明專利]一種制備高性能鎢基高密度合金的微波燒結及熱處理方法

無效

• 申請號: 201110341290.2
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102383016A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 易健宏;周承商;羅述東;彭元東;李麗婭
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C1/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域：

本發明涉及一種采用微波燒結技術制備高性能鎢基高密度合金的方法；特別是涉及一種利用帶氣氛控制的微波高溫加熱設備快速制備鎢基高密度合金的方法。

背景技術

鎢基高密度合金具有密度高、強度高、延性好、韌性好、熱膨脹系數小、吸收射線能力強、導熱性及耐蝕性好，以及優良的機械加工性能和可焊性，被廣泛地應用于慣性元件、配重元件、防射線屏蔽元件，在尖端科學領域、國防工業和民用工業有著廣泛的應用。隨著科學技術進步和先進工業的發展，對高密度合金的力學性能也提出了越來越高的要求。

鎢基高密度合金中的雜質含量以及顯微組織對于其力學性能具有重要影響。理想的合金組織是：W晶粒細小且均勻分布在粘接相中。通常燒結高密度合金方法是：在通有流動氫氣氣氛的鉬絲燒結爐中采取緩慢的升溫速度(約5-10℃/min)，在1350-1500℃保溫較長時間(15-60分鐘)。常規工業整個燒結周期長、生產效率較低、能耗大。另外，在通常的流動氫氣氣氛和長時間加熱、保溫的條件下，高密度合金燒結體中的氫含量較高，易產生氫脆現象導致力學性能降低。而且流動氫氣氣氛也容易導致鼓泡、變形等缺陷。

工業上通常采用真空熱處理工藝(通常在1000-1300℃熱處理60-120分鐘)消除氫脆現象，以提高高密度合金的性能。這需要真空爐進行熱處理，并且延長了生產周期，使成本增加。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足而提供一種在微波加熱設備內快速加熱、燒結、冷卻，同時進行真空處理制備高性能的鎢基高密度合金的方法，所得鎢基合金組織細小均勻、無缺陷、氫含量低。

本發明一種制備高性能鎢基高密度合金的微波燒結及熱處理方法，包括下述步驟：

第一步：制備燒結坯

采用傳統粉末冶金方法制成鎢基合金壓坯；

第二步：燒結

將第一步所得壓坯置于包套內，包套置于微波高溫爐內加熱，SiC作為輔助加熱材料；微波高溫爐內充入體積比為N₂∶H₂＝2∶1～1∶1的N₂、H₂保護氣體，使爐內壓強達130000-150000Pa；以80～90℃/min的加熱速度將樣品從室溫加熱至1200-1300℃時，開啟真空泵，將爐腔真空抽至10000-20000Pa時，關閉真空泵，抽真空的同時，維持之前的升溫速度升溫至1450～1500℃；然后直接關閉微波源；同時，打開真空泵，將爐腔抽至真空度小于等于10^-2Pa；隨爐冷卻，試件溫度低于200℃后，出爐，得到高性能鎢基高密度合金。

本發明中，所述包套采用氧化鋁纖維塊制作。

本發明中，所述鎢基高密度合金為W-Ni-Fe、W-Ni-Cu，W-Ni-Fe-Mo、W-Ni-Mn或W-Ni-Cr。

本發明中，所述鎢基高密度合金中各組分的粒度為：2-3μm，純度大于等于99.5％。

本發明中，所述燒結坯是按設計組分配比配料后經球料比1∶1～2-1、轉速100-200rpm，在不銹鋼球磨筒中混合5-6h，取出后壓制成壓坯。

本發明由于采用上述技術方案，在帶氣氛保護和真空泵的微波高溫爐中進行，控制1200℃以下的加熱階段爐腔中為還原性氣氛，起到還原和保護粉末壓坯的作用；在1200～1400℃高溫階段使制品在低真空下燒結，燒結完成后冷卻階段將爐內抽至10-2Pa以下的高真空，以去除合金中的氫以及其它有害雜質。獲得的合金具有均勻細晶組織和較高力學性能。

發明的優點和積極效果：

本發明采用微波燒結-熱處理技術制取鎢基高密度合金，工藝易于控制、技術成熟，可用于工業生產。與傳統工藝相比，本發明將傳統的燒結工藝和熱處理工藝合并為一個工序，在燒結階段采用低真空，冷卻階段采用高真空，使得合金的氫含量降低，有效避免了氫脆現象。而且，采用微波燒結技術和設備制備鎢基高密度合金，快速、高效、簡單、低成本；合金相對密度高于99.5％，組織細小均勻；其抗拉強度高于常規氫氣燒結200Mpa以上、高于專利CN101624663介紹的微波燒結方法100Mpa以上；其延伸率高于常規氫氣燒結的延伸率值10％以上、高于專利CN101624663介紹的微波燒結方法的延伸率值5-10％。

具體實施方式

實施例1

1原材料

W，Ni，Fe粉

2配料化學成分