[發明專利]浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110341108.3
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102394208A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 王金淑;劉偉;楊帆;劉祥;楊韻斐;趙雪薇;周美玲;左鐵鏞
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01J23/04
• 分類號: H01J23/04;H01J9/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

一種浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料及其制備方法，屬于稀土難熔金屬陰極材料技術領域。

背景技術

磁控管是目前應用較為廣泛的電真空器件之一，其具有效率高、單位重量輸出功率高、結構簡單、可靠性高和價格便宜等優點，廣泛應用于雷達、制導、導航和電子對抗等軍事領域，并且在放射醫療、集裝箱檢測和微波加熱等各種民事領域同樣具有非常廣闊的應用前景。2011年1月28日，海南低空空域管理改革試飛活動在海口市啟動，這是迄今中國最大規模的一次低空空域管理改革試飛活動。低空空域在全國范圍逐步放開，必須要求空域管理系統尤其是雷達系統進行新的布局和新的投入。低空空域逐步開放對空域管理信息化提出了更高要求。而磁控管是雷達系統中的關鍵且昂貴的器件，它的性能直接決定雷達的抗干擾能力以及是否能夠發揮最基本的使用功能。因此，磁控管作為大功率的微波管在今后相當長的一段時期內，將在微波電子管領域繼續發揮它的優勢，并且仍將在大功率和高頻率的應用中繼續充當主要角色。

陰極作為磁控管的重要組成部分，它是電子流的發射體，被喻為磁控管的心臟，其性能直接影響磁控管的壽命、輸出功率和工作穩定性。因此，磁控管的發展很大程度上決定于陰極的發展水平，陰極技術是磁控管研制與發展的核心之一，同時磁控管的發展也有力的推動著陰極科學的進步。但是隨著雷達、航天航空、電子對抗和微波加熱等技術的不斷發展，磁控管輸出功率進一步提高，這對陰極的發射性能也提出了更高的要求，要求陰極兼備優異的二次電子發射性能和一定的熱電子發射性能。而目前在中低功率磁控管中使用較多的鋇鎢陰極，其二次電子發射性能難以滿足大功率磁控管的使用要求。最近開發的復合稀土-鉬金屬陶瓷陰極材料，其二次電子發射性能穩定，耐電子轟擊能力強，但其熱發射性能較差，磁控管起振能力差。因此，磁控管的繼續發展有賴于新材料、新工藝應用的研究，仍需要繼續研究新型的陰極材料，要求具有一定的熱發射性能和優異的二次電子發射性能，以適用于大功率磁控管和毫米波磁控管使用要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料及其制備方法，陰極基體中的稀土氧化物Y₂O₃，提高了陰極材料的二次電子發射性能，使其二次電子發射系數較鋇鎢陰極顯著提高。同時在浸漬用活性鹽中加入了氧化鈧和氧化釔，用以改善陰極的熱發射性能和進一步提高其二次電子發射性能，目前對于該種材料的研究國內外均未見報道。

本發明所提供的浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料，其特征在于：對陰極基體浸漬陰極發射活性鹽，陰極基體中含有稀土氧化物Y₂O₃，其中稀土氧化物占陰極基體總重量的3-10％wt，其余為鎢；浸漬的陰極發射活性鹽中Sc₂O₃重量含量為2-6％，Y₂O₃重量含量為3-5％，其余為鋁酸鋇鈣，鋁酸鋇鈣中元素Ba∶Ca∶Al摩爾比為4∶1∶1。

本發明上述所提供的浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鎢粉和稀土氧化物Y₂O₃機械混合，其中Y₂O₃含量為混合粉末總重量的3-10％wt，之后將粉末在壓制壓力1.5-4t下進行壓制獲得陰極基體，在氫氣氣氛下進行燒結，燒結溫度為1500-1600℃，保溫10-20min，得到陰極基體材料；

(2)以硝酸釔、硝酸鈧、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁和碳酸銨為原料，按浸漬的陰極發射活性鹽中金屬元素比例，在硝酸釔溶液中加入硝酸鈧、硝酸鋇、硝酸鈣和硝酸鋁溶液，充分混合，之后在混合溶液中滴定加入過量碳酸銨溶液，直至陽離子沉淀完全；經靜置、抽濾、烘干后的粉末在650-950℃條件下焙燒制備出浸漬用活性鹽；在氫氣氣氛下對陰極基體進行浸漬以獲得浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料。

本發明提供的浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料具有優異的二次電子發射性能，其中陰極基體中Y₂O₃含量為10％的陰極材料最大二次電子發射系數為3.51，激活良好的陰極材料900℃時電流發射密度能夠達到20.99A/cm²，發射性能均優于鋇鎢陰極。

附圖說明

圖1為實施例1所得的浸漬型氧化釔-鎢基釔、鈧酸鹽陰極材料的LogU-LogI曲線；