[發(fā)明專(zhuān)利]一種耐強(qiáng)堿絲光滲透劑乙二醇丁醚磷酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110340635.2
• 申請(qǐng)日: 2011-11-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102503973A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾紅舟;金一豐;顏吉校;高洪軍;謝專(zhuān)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F9/09
• 分類(lèi)號(hào): C07F9/09;D06M13/292
• 代理公司: 紹興市越興專(zhuān)利事務(wù)所 33220
• 代理人: 蔣衛(wèi)東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耐強(qiáng)堿絲光滲透劑乙二醇丁醚磷酸酯的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)中陰離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

作為絲光滲透劑必須耐強(qiáng)堿，對(duì)環(huán)境污染要小。而磷酸酯是一類(lèi)濁點(diǎn)高，耐強(qiáng)堿、耐高溫、無(wú)毒、低泡、易生物降解的高效滲透劑，近年來(lái)發(fā)展較快，在紡織前處理方面該類(lèi)品種開(kāi)發(fā)較多，應(yīng)用較廣。棉織物絲光時(shí)，由于車(chē)速快，易產(chǎn)生泡沫；此外，由于絲光液的強(qiáng)堿性以及較高的離子強(qiáng)度可能會(huì)導(dǎo)致滲透劑破壞或鹽析；絲光廢堿回收時(shí)要求滲透劑在此過(guò)程中不易分解，泡沫小，不影響淡堿的回收工藝。考慮以上因素，因此磷酸酯憎水基團(tuán)不應(yīng)超過(guò)8個(gè)碳原子。由于磷酸單酯在堿溶液中有2個(gè)-O^-?基團(tuán)，水溶性好，耐堿性也高于磷酸雙酯，要求耐堿性高的可選用磷酸單酯為主產(chǎn)品；要求滲透性好的則選用磷酸雙酯為主產(chǎn)品。因此，研究出一種耐強(qiáng)堿絲光滲透劑的低碳鏈單、雙酯含量合適的磷酸酯具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種耐強(qiáng)堿絲光滲透劑乙二醇丁醚磷酸酯的制備方法，本發(fā)明在濃堿條件下，不會(huì)產(chǎn)生氨味和泡沫，不影響堿液的回收；能滿(mǎn)足所有絲光工藝的用堿量；具有反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，容易控制，設(shè)備投資小，經(jīng)濟(jì)效益高的特點(diǎn)。?

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種耐強(qiáng)堿絲光滲透劑乙二醇丁醚磷酸酯的制備方法，以乙二醇丁醚與多聚磷酸進(jìn)行磷酸化反應(yīng)，然后加入去離子水水解，得到乙二醇丁醚磷酸酯；所述的乙二醇丁醚磷酸酯，主要包括磷酸單酯MAP和磷酸雙酯DAP,結(jié)構(gòu)式分別為：

所述的多聚磷酸的通式為：H_n+2P_nO_3n+1；聚合度n=3～6；所述的多聚磷酸與乙二醇丁醚的物質(zhì)量摩爾比為1：1～7。

所述的磷酸化反應(yīng)溫度為60～90℃，反應(yīng)時(shí)間為2～6小時(shí)。

所述的水解溫度為70～90℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2.0小時(shí)，去離子水的加入量為乙二醇丁醚和多聚磷酸總質(zhì)量的0.5～3%。

本發(fā)明的有益效果是：（1）憎水基團(tuán)小于8個(gè)碳原子的乙二醇丁醚合成的磷酸酯絲光滲透劑，在濃堿條件下，不會(huì)產(chǎn)生氨味和泡沫，不影響堿液的回收。

（2）多聚磷酸替代五氧化二磷作為磷酸化劑，可以合成出單酯含量更高的磷酸酯，增加其耐堿性，常溫耐堿能達(dá)到300g/L，能滿(mǎn)足所有絲光工藝的用堿量。

（3）多聚磷酸作為磷酸化劑，反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，容易控制，設(shè)備投資小，經(jīng)濟(jì)效益高。?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在搪瓷反應(yīng)釜中加入1000.0mol（118.0kg）乙二醇丁醚，緩慢均勻加入1000.0?mol（418.0?kg）聚合度n=5的多聚磷酸，控制溫度不超過(guò)55℃。加完多聚磷酸，升溫至60～62℃，保溫反應(yīng)6.0小時(shí)。保溫畢，升溫至80～82℃，加入16.1?kg去離子水，水解2.0小時(shí)，冷卻，得到樣品乙二醇丁醚磷酸酯。本實(shí)施例產(chǎn)品在濃堿條件下，不會(huì)產(chǎn)生氨味和泡沫，不影響堿液的回收；能滿(mǎn)足所有絲光工藝的用堿量；具有反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，容易控制，設(shè)備投資小，經(jīng)濟(jì)效益高的特點(diǎn)。?

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實(shí)施例2

在搪瓷反應(yīng)釜中加入7000.0mol（826.0kg）乙二醇丁醚，緩慢均勻加入1000.0?mol（498.0?kg）聚合度n=6的多聚磷酸，控制溫度不超過(guò)55℃。加完多聚磷酸，升溫至88～90℃，保溫反應(yīng)2.0小時(shí)。保溫畢，降溫至70～72℃，加入6.6?kg去離子水，水解1.0小時(shí)，冷卻，得到樣品乙二醇丁醚磷酸酯。本實(shí)施例產(chǎn)品在濃堿條件下，不會(huì)產(chǎn)生氨味和泡沫，不影響堿液的回收；能滿(mǎn)足所有絲光工藝的用堿量；具有反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，容易控制，設(shè)備投資小，經(jīng)濟(jì)效益高的特點(diǎn)。?

實(shí)施例3

在搪瓷反應(yīng)釜中加入4000.0mol（472.0kg）乙二醇丁醚，緩慢均勻加入1000.0?mol（338.0?kg）聚合度n=4的多聚磷酸，控制溫度不超過(guò)55℃。加完多聚磷酸，升溫至80～82℃，保溫反應(yīng)4.0小時(shí)。保溫畢，升溫至88～90℃，加入16.2?kg去離子水，水解0.5小時(shí)，冷卻，得到樣品乙二醇丁醚磷酸酯。本實(shí)施例產(chǎn)品在濃堿條件下，不會(huì)產(chǎn)生氨味和泡沫，不影響堿液的回收；能滿(mǎn)足所有絲光工藝的用堿量；具有反應(yīng)溫和，工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，容易控制，設(shè)備投資小，經(jīng)濟(jì)效益高的特點(diǎn)。?

實(shí)施例4