[發(fā)明專利]一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110340631.4
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102504233A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 劉志湘;金一豐;王勝利;萬慶梅;張月江;梁志淼
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/00
• 分類號: C08G65/00;C07C69/58;C07C67/08
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛(wèi)東

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技術領域

本發(fā)明涉及一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法。屬有機化學中酯類化合物的制備技術領域。

背景技術

三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯有優(yōu)良的使用性能可與陰離子及非離子表面活性劑混合使用，主要用作印染助劑，各類滌綸纖維在高溫高壓染色中的分散勻染劑和乳化劑，也可用于金屬加工用油劑，在一般工業(yè)上，用作洗滌劑的組分。

由于油脂類表面活性劑的性能獨特，用途廣泛，加上油脂產(chǎn)品本身低毒、低刺激及易生物降解，屬環(huán)境友好型產(chǎn)品，因此開發(fā)研究油脂類表面活性劑越來越受到人們的重視。

目前三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的合成未見報道，一般酯化反應直接用有機酸做催化劑如硫酸、甲基磺酸或?qū)妆交撬幔磻Ч呛玫模谆撬岷蛯妆交撬岬扔袡C酸酸性很強，對設備要求比較高，而且沒有辦法從產(chǎn)品中分離，導致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。本發(fā)明用到了甲基磺酸的鹽，反應效果很好，而且經(jīng)過濾就可以把催化劑分離掉，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，對設備的要求也不高，催化劑原料易得，節(jié)約成本。

用甲基磺酸鹽做催化劑合成酯類產(chǎn)品有報道過，但都是用有毒溶劑做帶水劑，給產(chǎn)品的提純帶來麻煩，也造成環(huán)境污染。本發(fā)明用氮氣帶出反應生成的水，同樣可以使反應完全。中國專利200810123129.6一種油酸季戊四醇的制備用到甲基磺酸鑭，鑭是一種稀土金屬，來源受到限制，本發(fā)明用到來源易得的鈣或鋅。中國專利200810025190.7一種檸檬酸三正丁酯的制備方法用到甲基磺酸銅，優(yōu)選溫度為90-130℃，反應時間為3-5小時。本發(fā)明用到的甲基磺酸鈣反應溫度優(yōu)選在135-160℃，反應時間可以縮短到3小時以內(nèi)，縮短反應周期，提高生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法。具有工藝合理，操作簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。

為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是：

一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，以三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸為原料，在甲基磺酸鹽催化劑的作用下進行脫水縮合反應，制得三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷加成數(shù)為10－20；且三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的摩爾比為1：0.9－1.0。

所述的甲基磺酸鹽催化劑采用甲基磺酸鋅或甲基磺酸鈣。

所述的催化劑的加入量為三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸總重量的0.3－0.9?%。

所述脫水縮合反應的反應溫度為135℃－160℃，反應時間可為1-2.8小時。

本發(fā)明的有益效果是：1、采用非酸性催化劑作用下的脫水縮合反應，工藝簡單，副反應少，能有效降低成本，提高得率。生產(chǎn)周期短，提高生產(chǎn)效率。

2、本發(fā)明反應條件溫和，所采用設備簡單，從而使設備投資及能耗更為節(jié)省。

3、由本發(fā)明制得的三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯，具有優(yōu)異的油基乳化性和分散性。

4、本發(fā)明對環(huán)境幾乎沒有污染。

具體實施方式

實施例中所用油酸四川西普化工購買，平均分子量為284，，甲基磺酸鈣或甲基磺酸鋅為購買。

實施例1

在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（10），67份油酸，攪拌下加入0.8份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度140℃的反應條件下保溫2.0小時，后降溫至60℃，放料，酸的轉(zhuǎn)化率為93.2％。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。

實施例2

在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（18），44.6份油酸，攪拌下加入1.7份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度160℃的反應條件下保溫2.8小時，后降溫至60℃，放料，酸的轉(zhuǎn)化率為97.0％。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。

實施例3

在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（13），56.9份油酸，攪拌下加入1.0份甲基磺酸鋅催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度150℃的反應條件下保溫1.5小時，后降溫至60℃，放料，酸的轉(zhuǎn)化率為95.0％。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。

實施例4