[發明專利]一種五氟化銻產品純度的檢測方法

有效

• 申請號: 201110340345.8
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102507572A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 張桂芬;鄧建平;錢琳;王萍麗;賀鄧;仝慶;李于教
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N21/71
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

技術領域

本發明屬于一種五氟化銻產品純度的檢測方法，具體涉及一種適用于以氟氣和單質銻為原料制備五氟化銻產品純度的檢測方法。

背景技術

五氟化銻（SbF₅）是一種高能氟化劑，它是全氟烷基碘化物（PFAIS）中催化劑的主要成分，是替代氯烷制冷的主要產品，是生產制冷二氟甲烷的催化劑，是生產新型炸藥和噴氣燃料的催化劑，是某些藥品（如氟甲基喹啉等）的催化劑，是抗癌藥物的添加劑，是專用膜、塑料、潤滑劑、醫用麻醉劑、血液替代品等產品的中間體，是改進汽油品質的異丁烷基化生產的催化劑。

目前，尚未有關于測定五氟化銻純度的文獻報道，只有測定合金中雜質銻的報道，如光度法測定銻量、離子色譜法、原子熒光法、原子吸收光譜法和原子發射光譜法等，但是都是測定低含量銻的報道，對于測定銻的氟化物的純度以及銻的價態分析并未見諸報道。

至今，國內外五氟化銻的純度分析還沒有建立統一標準，同時也沒有相應的企業標準、行業標準或其他標準。因此，本領域中迫切需要一種簡便易行、準確可靠的檢測純度大于98%的五氟化銻產品的方法。

發明內容

為克服現有技術缺點，本發明提供一種檢測純度大于98%的五氟化銻產品的方法，本發明通過對五氟化銻中銻元素進行價態分析，確定其中銻元素存在三價和五價兩個價態，通過檢測三氟化銻含量間接實現對五氟化銻純度的檢測。

本發明的技術方案是：一種五氟化銻產品純度的檢測方法，包括以下步驟：

（ⅰ）制備樣品

取樣：用聚四氟乙烯材質的取樣瓶取重量為5～15g的五氟化銻產品做為樣品；

????凝固：在溫度8℃～-10℃時使樣品凝固；

水解：在聚四氟乙烯材質的燒杯中用150～500?ml的去離子水將樣品水解，待樣品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000?ml；

（ⅱ）三價銻定量

?利用氧化還原滴定法對三價銻進行測量，取25ml～100ml的五氟化銻水解樣品，用高錳酸鉀標準溶液滴定，當樣品溶液呈淺粉色，且30秒內不變色時，記錄使用高錳酸鉀標準溶液的體積，根據檢測數據按下列公式（1）計算得到三價銻含量。

????????

…………………………………………公式（1）

（ⅲ）銻總含量檢測

配制一系列不同濃度的銻元素標準溶液，用電感耦合等離子體發射光譜儀，選擇206.836nm作為測量用分析線進行測量，利用測量結果和銻元素濃度繪制標準曲線。取約50ml的五氟化銻水解后樣品溶液，用電感耦合等離子體發射光譜儀，測定水解液中銻元素的總含量；

（ⅳ）五氟化銻含量計算

銻元素總含量中減去三價銻含量，即可得五價銻含量，根據檢測數據按下列公式（2）計算得到五氟化銻產品的純度。

?

……………………………公式（2）

本發明簡便易行、便于操作，測量精度高，特別適用于以氟氣和單質銻為原料制備的五氟化銻產品純度的檢測。

具體實施方式

下面，結合實施例對本發明的五氟化銻產品純度的檢測方法進行詳細說明:

一種五氟化銻產品純度的檢測方法，包括以下步驟：

（ⅰ）制備樣品

取樣：用聚四氟乙烯材質的取樣瓶取重量為5～15g的五氟化銻產品做為樣品；

????凝固：在溫度8℃～-10℃時使樣品凝固；

水解：在聚四氟乙烯材質的燒杯中用150～500?ml的去離子水將樣品水解，待樣品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000?ml；

（ⅱ）三價銻定量

?利用氧化還原滴定法對三價銻進行測量，取25ml～100ml的五氟化銻水解樣品，用高錳酸鉀標準溶液滴定，當樣品溶液呈淺粉色，且30秒內不變色時，記錄使用高錳酸鉀標準溶液的體積，根據檢測數據利用公式（1）進行計算，得到三價銻含量。

?

…………………………………………公式（1）

式中：C——高錳酸鉀溶液的濃度，mol/L；——滴定用的高錳酸鉀標準溶液的體積，L；MSb——銻的分子量，g/mol；?——所配樣品的實際體積，mL；?——實際用于滴定的樣品溶液體積，mL；——樣品重量，g。

（ⅲ）銻總含量檢測