[發明專利]一種超純氨生產工藝及其制備方法

有效

• 申請號: 201110340316.1
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102502701A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李森
• 申請（專利權）人: 李森
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及特種氣體生產領域，，確切地說是一種超純氨生產工藝及其制備方法。

背景技術

超純氨是采用先進設備和技術對工業液氨進行深加工并使氨純度達到6N（99.9999%）以上的高新產品，是太陽能光伏及LED產品的主要原料之一。由于我國對超純氨的研究起步較晚且技術層級較低等原因，國內電子級超純氨基本依賴進口。

目前制取超純氨的主要工藝流程為：以工業液氨為原料，經過過濾除油、除金屬雜質后進入汽化器，汽化后進入一級純化器（除油和除水），冷凝后經精餾塔除去H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄等雜質，最后進入終端純化裝置，經深度除水后即可得到純度99.9999%以上的超純氨產品。

現有流程存在的缺陷：

（1）流程較長，能量利用率低，電能消耗偏高。

（2）產品氨的純度不能長期穩定在7N以上。

發明內容

本發明的目的是針對現存缺陷，提供一種能耗較低、氨的純度的超純氨生產工藝。????

上述目的通過以下方案實現：

一種超純氨生產工藝，其特征在于:?

原料氨經泵加壓進入精餾塔，精餾塔控制壓力在1.3-1.5Pa，精餾溫度控制在60℃左右，除去輕組分及部分水等雜質，當氨純度≥99.995%，水含量≦100ppm，輕組分總含量小于10ppb時進行回收冷量，回收冷量后進入除油除水器，控制溫度在50-55℃、壓力在1.2-1.3?Pa范圍內，當氨純度≥99.9995%，水含量≦100ppb時進入終端純化裝置，控制裝置內的溫度在40-50℃、壓力在1.0-1.2?Pa范圍內，經深度除水以及雜質的后氣氨經冷凝后進入產品氨罐即可得到超純氨產品。

所述的一種超純氨生產工藝，其特征在于:原料氨為普通工業級液氨，氨純度≥99.6%，水≦0.2-0.3%，油≦10mg/kg。

所述的一種超純氨生產工藝，其特征在于:?生產工藝各步驟所產生的廢液回收進入廢液回收儲罐。

本發明的有益效果為：

（1）、工藝流程簡單，投資省。

（2）、系統能量優化，能耗可降低40%。

（3）、產品氨的純度可長期穩定在7N（99.99999%）以上。

（4）、安全性能好，自動化程度高。

（5）、對現有超純氨工藝流程進行優化，取消汽化器，改造一級純化器，采用新型除油除水器，充分利用系統能量。

附圖說明：

????圖1為本發明的工藝流程圖。

其中，1是原料氨罐，2是液氨泵，3是低溫精餾塔，4是除油除水器，5是終端純化裝置，6是冷凝器，7是產品氨罐，8是廢氨儲罐。

具體實施方式

實施例1：

一種超純氨生產工藝，其特征在于:?

原料氨經泵加壓進入精餾塔，精餾塔控制壓力在1.3-1.5Pa，精餾溫度控制在60℃左右，除去輕組分及部分水等雜質，當氨純度≥99.995%，水含量≦100ppm，輕組分總含量小于10ppb時進行回收冷量，回收冷量后進入除油除水器，控制溫度在50-55℃、壓力在1.2-1.3?Pa范圍內，當氨純度≥99.9995%，水含量≦100ppb時進入終端純化裝置，控制裝置內的溫度在40-50℃、壓力在1.0-1.2?Pa范圍內，經深度除水以及雜質的后氣氨經冷凝后進入產品氨罐即可得到超純氨產品。

所述的一種超純氨生產工藝，其特征在于:原料氨為普通工業級液氨，氨純度≥99.6%，水≦0.2-0.3%，油≦10mg/kg。

所述的一種超純氨生產工藝，其特征在于:?生產工藝各步驟所產生的廢液回收進入廢液回收儲罐。

實施例2：

參見圖1，本工藝中，原料氨罐（1）、液氨泵（2）、精餾塔（3）、除油除水器（4）各設備之間用304不銹鋼管道和閥門連接，終端純化裝置（5）、冷凝器（6）、產品氨罐（7）各設備之間用316L不銹鋼（內壁電拋光處理）管道和閥門連接。系統采用DCS自動控制。經精餾塔（3）后，輕組分總含量小于10ppb；除油除水器（4）后水含量小于100ppb；終端純化裝置（5）后水含量小于1ppb，氨含量大于7N。