[發明專利]一種連續制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201110339974.9
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN103086360A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及化學氣相沉積法制備石墨烯的方法，特別是涉及一種連續制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體，為單層或多層的極薄的碳材料。單層石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，并且其理論比表面積高達2630m²/g(A?Peigney，Ch?Laurent，et?al.Carbon，2001，39，507)，可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。石墨烯獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點。

石墨烯的研究和應用對它的大批量、低成本制備提出了迫切要求。目前制備石墨烯的方法主要有石墨剝裂(Novoselov?K??S，Geim?A?K，et?al.Science?2004，306，666)、化學氧化還原法(D?A?Dikin，et?al.Nature?2007，448，457；Sasha?Stankovich，Dmitriy?A?Dikin，Richard?D?Piner，et?al.Carbon?2007，45，1558)、超聲剝離法(Guohua?Chen，Wengui?Weng，Dajun?Wu，et?al.Carbon.2004，42，753)等。然而這些方法制備出的石墨烯的形狀基本上都是不規則的，層數不定，形貌難于控制。

化學氣相沉積法已經實現了碳納米管的批量生產，有望利用化學氣相沉積法實現石墨烯的批量生產。所以人們開始利用化學氣相沉積法制備石墨烯(Alexander?N，Obraztsov.Nature?nanotechnology.2009，4，212)，但是該方法只是少量制備。公開號為CN101285175A的中國專利申請公開了一種化學氣相沉積法制備石墨烯薄膜的方法，此該方法中需要將催化劑均勻沉積在襯底上，不但會引入不必要的雜質，而且還會增強操作的復雜性和不必要的設備，導致成本過高，且不能實現連續不間斷制備。

發明內容

為解決上述問題，本發明旨在提供一種連續制備石墨烯的方法，該方法具有不間斷連續制備的優點，設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產。

本發明提供的一種連續制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

(1)對孔徑為50～325目的金屬沉積網進行清洗；

(2)將清洗好的金屬沉積網設置在反應室中，往反應室通入氣流量為10～1000sccm的保護性氣體，并保持1～60分鐘；隨后將反應室加熱至600～1100℃，通入氣流量為10～200sccm的氣態含碳物質，該氣態含碳物質在金屬沉積網的催化過程中反應30～60分鐘后，制得石墨烯，所述石墨烯聚集在一孔徑為200～325目的收集網上；

(3)更換收集網，繼續收集石墨烯。

連續制備石墨烯的方法中，所述步驟(1)中：

優選地，所述金屬沉積網為銅網、鐵網、鎳網和鈷網中的任一種。

所述步驟(2)中：

優選地，所述保護性氣體為氫氣、氮氣和氬氣中的一種或其任意組合；

優選地，往反應室內通入保護性氣體后保持20～30分鐘；

優選地，將反應室加熱至700～1050℃；

優選地，所述氣態含碳物質為甲烷、乙烷、乙炔和乙烯中的一種或其任意組合；

優選地，所述收集網為不銹鋼網、銅網和鐵網中的任一種；

優選地，所述氣態碳物質的流向與所述金屬沉積網所在平面相垂直；

更優選地，所述收集網為插入式設置在反應室排氣口，且該收集網與所述金屬沉積網平行設置。

以及，優選地，本發明還包括如下步驟(4)：

將收集有石墨烯的收集網放到溶液中超聲震蕩10～30分鐘，形成分散均勻的懸浮液，過濾懸浮液，并對濾物進行烘干處理，獲得石墨烯。

本發明提供的利用化學氣相沉積法連續制備石墨烯的方法，具有不間斷連續制備的優點，設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產。此外，通過本發明制備方法制得的石墨烯與常見的還原法制備的石墨烯相比具有缺陷少和導電性能好等優點。

附圖說明

圖1為本發明的石墨烯連續制備工藝流程圖；

圖2為本發明實施例一所制備的石墨烯的SEM電鏡圖。

具體實施方式