[發(fā)明專利]一種稀土離子摻雜硅酸镥多晶薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110339852.X
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102503549A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝建軍;沈思情;馬清;施鷹;許志斌;郭靖
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種稀土離子摻雜的硅酸镥多晶發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于該方法具有以下的制備過程和步驟：

溶膠的配制

將氧化鋱和氧化鈰溶解于濃硝酸中，加去離子水，配制成濃度分別為0.952?mol/L、0.522?mol/L的Tb(NO₃)₃和Ce(NO₃)₃溶液以備用；

稱取2.5g的LuCl₃?6H₂O?(99.9%)粉末加入到45ml無水乙醇-水溶液（V_C2H5OH:V_H2O=8:1）中，在100?°C溫度下攪拌2小時；

按化學(xué)計量比加入0.715?ml濃度為28.4?mol/L的?TEOS溶液及2.73?g檸檬酸，在室溫下攪拌2小時后得到透明的溶膠；

按照所需摻雜濃度加入適量的Ce(NO₃)₃或Tb(NO₃)₃溶液到溶膠中，攪拌約半小時后即可得所需的前軀體溶膠；待用；

襯底硅片的清洗

先用氫氟酸將硅片漂洗10?min，然后先后用丙酮、乙醇、水超聲清洗20?min，最后用體積比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶液浸泡24?h，浸泡后的單晶硅片在使用前再分別用水和無水乙醇超聲清洗10?min；待用；

薄膜的成型

（a）旋涂及熱處理：將上述溶膠用滴管吸取3-4滴滴到襯底硅片表面，調(diào)節(jié)勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速使溶膠均勻地涂敷在襯底硅片上；將被旋涂上溶膠的硅片轉(zhuǎn)移至烤膠機(jī)上在110?°C下熱處理5?min，再轉(zhuǎn)移至低溫爐在400?°C下熱處理15?min；根據(jù)所需薄膜厚度，重復(fù)上述操作若干次；得前驅(qū)體薄膜；

（b）煅燒：將所述前驅(qū)體薄膜置于馬弗爐中在800-1200?°C溫度下煅燒并保溫2小時，然后在空氣中自然冷卻，最終獲得均勻、透明、無裂紋的稀土離子摻雜的硅酸镥薄膜（即Lu₂SiO₅:Re³⁺）。